紫外分光光度法快速测定硝酸钾产品中硝态氮的含量2014.docVIP

紫外分光光度法快速测定硝酸钾产品中硝态氮的含量 李辉林 刘玉明 屈小荣 赵洪兰 李桂琴 （国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心，青海格尔木， 816000） 摘要：介绍了紫外分光光度法快速测定硝酸钾产品中硝态氮的含量，经多次与国标蒸馏滴定法对照实验，分析结果准确度满足国标允许差，本方法制样简单、操作方便、快速，满足产品1 前言 本方法操作、快速，钾产品生产控制。2 试验部分 2.1原理 用乙酸溶液从试样中提取硝酸根离子（NO3-）2.2试剂溶液 2.2.1 乙酸溶液[p(CH3COOH)=28.5%]：移取285ml冰乙酸加水715ml摇匀。 2.2.2 硝态氮标准储备溶液[p(NO3ˉ－N)= 100mg/l]：准确称取经110℃±2℃烘至恒重的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于水，用水稀释至1000ml，摇匀。 2.3仪器 2.3.1 紫外分光光度计（带1cm石英比色池） 2.3.2 振荡器：往复式振荡器或回转式振荡器 2.4试验步骤 2.4.1试样溶液的制备 称取硝酸钾试样1g(精确至0.0001g)于500ml容量瓶中，加入25ml水和25ml乙酸溶液（2.2.1），混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止。加入约100ml水，在振荡器（2.3.2）上震荡30min。加水定容，混匀。用中速地定性滤纸干过滤，待测。 2.4.2工作曲线的绘制 吸取硝态氮标准储备溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50ml分别加入6个100ml容量瓶中，用水定容，混匀。此标准溶液的质量浓度分别为0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50mg/l。用1cm石英比色皿于210nm波长处，以硝态氮质量浓度为0的标准溶液为参比调零后，测定各标准溶液吸光度。以各标准溶液的硝态氮的质量浓度(mg/l)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.4.3样品测定 依试样中硝态氮含量的高低吸取1ml滤液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。在与测定标准系列溶液相同的条件下，以空白溶液为参比调零后，测定试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的硝态氮的质量浓度（mg/l）。 空白试验：除不加试样外，其他步骤同试样测定。 2.5分析结果 硝态氮（NO3ˉ－N）含量ω以质量分数（%）表示，按下式计算： 式中： C—由工作曲线查出或仪器直接检测出的试样溶液硝态氮质量浓度，单位为毫克每升（mg/l）； V—试样溶液总体积，单位为毫升（ml）； D—测定时试样溶液的稀释倍数； m—试料的质量，单位为克（g）。 3结果讨论 3.1准确度和精密度实验 本法与国标蒸馏滴定法对照实验分析结果见表1。 表1 （单位：%） 样品名称 蒸馏后滴定法 紫外分光光度法 标准 偏差 国标允许差 平均值 极差 N浓度 平均值 极差 1#KNO3 平行样1 13.70 13.71 0.03 13.73 13.72 0.03 0.007 ≤0.15 平行样2 13.71 13.71 平行样3 13.73 13.72 平行样4 13.70 13.72 2#KNO3 平行样5 13.73 13.71 0.03 13.72 13.72 0.04 0.007 ≤0.15 平行样6 13.70 13.70 平行样7 13.71 13.73 平行样8 13.72 13.74 优级纯KNO3 平行样1 13.80 13.80 0.03 13.79 13.79 0.04 0.007 ≤0.15 平行样2 13.81 13.82 平行样3 13.79 13.77 平行样4 13.82 13.79 由表1可知，本法连续测定四次，1#、2#、优级纯样品极差分别为0.03%、0.03%～0.04%,0.03%～0.04%，标准偏差为0.007%，均在国家标准GB/T 20784允许差范围内。4 结论 本法采用， 具有操作、分析速度快、结果准确等优点该方法于钾产品。 参考文献：[1] 中华人民共和国国家标准，[S]. GB/T 20784-2006北京：中国标准出版社，[2] 中华人民共和国国家标准，[S]. GB/T 244.1-2008北京：中国标准出版社，[3]中华人民共和国国家标准，[S]. NY/T 1116-2006北京：中国标准出版社， 2