纯钼化合物的制取.doc

纯钼化合物的制取 传统的化学法??? 为制取纯钥化合物，广泛采用传统化学法，其原则流程见下图： ??? A? 焙砂的氨浸??? a? 主要反应??? 焙砂中除含Mo03外，还含钙、铁、铜、铅、锌等的钼酸盐及钙、铜的硫酸盐, MOS2 、MoO2、Si02、Fe203等。在氨浸时，Mo03生成（NH4）2Mo04进人溶液：????????????????????????? Mo03＋2NH40H====（NH4）2 Mo04＋H20??? 铜、锌、镍的钼酸盐和硫酸盐也部分被浸出：??????????????????? MMo04＋4NH40H====［M（NH3）4〕Mo04＋4H20????????????? MS04＋6NH4OH====〔M（NH3）4〕（OH）2＋（NH4）2S04＋4H20??? 钼酸亚铁、钼酸铁与NH40H反应时生成覆盖膜Fe（OH）2或Fe（OH）3，故反应缓慢。二价铁部分以铁氨络合物进人溶液：??????????????????? FeMo04＋2NH4 OH====（NH4）2Mo04＋Fe（OH）2????????????????? Fe（OH）2＋4NH4OH====［Fe（NH3）4〕（OH）2＋4H20??? CaSO4与浸出液中的Mo042-反应生成CaMo04沉淀：????????????????????? CaS04十Mo042-====CaMo04＋SO42-??????? CaMo04不与NH40H反应，但CO32-存在时，能发生以下反应：????????????????????? CaMo04＋（NH4）2C03 ====CaC03＋（NH4）2 Mo04??? CO32-的存在还有利于使Fe（OH）2变成FeC03,防止其形成薄膜覆盖未反应的颗粒。焙砂中的MoS2，Mo02不溶于氨水，进人浸出残渣。??? b?? 工业实践??? (1)传统的浸取工艺? 浸取过程在钢制搅拌槽中进行，其技术参数为：室温约50℃，固液比1:（3-4），搅拌速率为80~500r/min，氨用量为理论量的1.2~1.4倍，起始氨浓度为8%~10%，控制pH＝8~10,钼浸出率为80%~90%；浸出渣含钼10%~25%，渣率25%左右，浸出液密度1.18~1.20g/cm3，含Mo03140~190g/L。某厂三段浸取作业的条件见下表。 三段氨浸取的条件 段 号 料：水（或稀溶液）：氨水 溶液密度/（g·cm-3） pH 温度/℃ 搅拌时间/min 一段浸取 1：0.7~0.8：1.2~1.4 1.18~1.20 8.5~9.0 室温 30~40 二段浸取 1：1.5~1.7：0.17~0.2 ≥1.05 8.5~9.0 70~75 30~40 三段浸取 1：1.5~1.7：0.5 1.05 8.5~9.0 75~80 20~30 传统氨浸工艺与酸预处理-氨浸工艺对比（焙砂含钼45.11%） 工艺名称 特点 各工序的损耗/% 由焙砂至钼酸铵的直接回收率/% 预处理 氨浸 净化 传统工艺 氨浸后再净化除杂 　 渣率25~30，渣含钼11~15，渣中钼损失3~15 0.5左右 85左右 酸预处理-氨浸工艺 酸预处理破坏难溶的钼酸盐并除杂后再氨浸 0.6~1 渣率22~25，渣含钼2.5~3，渣中钼损失1.5~3 　 95~96 ??? A? 焙砂的氨浸??? a? 主要反应??? 焙砂中除含Mo03外，还含钙、铁、铜、铅、锌等的钼酸盐及钙、铜的硫酸盐, MOS2 、MoO2、Si02、Fe203等。在氨浸时，Mo03生成（NH4）2Mo04进人溶液：????????????????????????? Mo03＋2NH40H====（NH4）2 Mo04＋H20??? 铜、锌、镍的钼酸盐和硫酸盐也部分被浸出：??????????????????? MMo04＋4NH40H====［M（NH3）4〕Mo04＋4H20????????????? MS04＋6NH4OH====〔M（NH3）4〕（OH）2＋（NH4）2S04＋4H20??? 钼酸亚铁、钼酸铁与NH40H反应时生成覆盖膜Fe（OH）2或Fe（OH）3，故反应缓慢。二价铁部分以铁氨络合物进人溶液：??????????????????? FeMo04＋2NH4 OH====（NH4）2Mo04＋Fe（OH）2????????????????? Fe（OH）2＋4NH4OH====［Fe（NH3）4〕（OH）2＋4H20??? CaSO4与浸出液中的Mo042-反应生成CaMo04沉淀：????????????????????? CaS0