聚合物摩尔质量的测定q粘度法.docVIP

试验七 聚合物摩尔质量的测定——粘度法 试验目的 （1）了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理； 掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。 为聚合物溶液的黏度；0为纯溶剂黏度；r为相对黏度 增比黏度为： sp＝= r-1 （7－1） 比浓黏度/c和比浓对数黏度（ln r）/c与高分子溶液浓度c的关系为： =[]+k/[]2c (7-2) =[]+k//[]2c （7－3） 其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。 对同一聚合物，两直线方程外推交于一点,所得截距即为特征粘度[]；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。 特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[]=k （7－4） 式中：M为黏均相对分子质量；k和是与温度、聚合物及溶剂性质有关的常数。 当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守Poiseuile公式： （7－5） 对某一给定毛细管黏度计，式可改写为： （7－6） 式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有： （7－7） 式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。 毛细管黏度计（如图） 实验中，测出溶液及纯溶剂流过e1、e2的时间差，求得r后，根据式 7－1、7－2、7－3作图外推得[],据式7－4求得，聚乙烯醇得粘均分子量。 三、试验仪器与试剂 毛细管粘度计、恒温水浴槽、10ml带刻度吸量管（2支）、秒表。 二次水、0.5g/100ml聚乙烯醇。 四、试验步骤 准备工作 将恒温水浴槽设置为25℃，将内壁洁净的毛细管粘度计连接在恒温水浴槽上。装置如图 聚合物溶液流出时间ti的测定。 在粘度计中注入10mL聚乙烯醇溶液，预热5min。 测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使粘度计中聚乙烯醇溶液由b球全部进入a球，再顺时针抬起粘度计45角度，使a球顺利流入定体积c球，并注满。多余溶液及液表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用的时间，即为要测得t1。 加入5ml二次水，混匀后预热5min后，按（2）中方法测量溶液流出时间t2。 加入10ml二次水，混匀后预热5min后，按（2）中方法测量溶液流出时间t2。 3、水流出时间t0的测定。 用高纯水洗粘度计3次，尤其注意，每次每次必须洗涤到c球及毛细管h，再向粘度计中注入10ml高纯水，同步骤2--（2）测其流出时间t0。 4、粘度计最后清洗处理 测完后，倾净计内水，加入5ml左右丙酮，萃取管内残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。 五、原始数据记录 六、结果分析 根据实验数据以ηsp/c对c作图，如下所示： 由图知[η]=1.0621。又知聚乙烯醇以水做溶剂在25℃下k=2.0×104，α=0.76 再由[]=k可求出Mη： Mη=([η]/K)1/α=(1.0621/0.0002) 1/0.76=79706.5 注意事项: 毛细管黏度计装待测液前，须确保管内壁洁净。 每次装入溶液后，须混匀且预热5min,确保在恒温下测定均匀溶液。 在向毛细管中装入待测溶液时，确保溶液中未混有气泡。 侧待测液时，毛细管黏度计须加盖空心玻璃塞，以防落入微尘，影响流出时间的测定 y = 0.1399x + 1.0621 0 1 2 3 4 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1