聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试.docx

应用化学实验报告实验名称：聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试姓名：林高波班级：应用化学0903学号：1505090226组别：第一大组第一小组日期：2012/05/08实验二十一聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试实验目的1.了解聚磷酸铵的用途及掌握其合成方法。2.掌握阻燃性能测试的一般方法。二、实验原理聚磷酸铵（APP）是近十多年来发展起来的一种重要的无机阻燃剂，广泛用于塑料、纤维、纸张、橡胶、木材等的阻燃，并可用于配制耐火涂料。APP 含磷、氮量大，热稳定性好，水溶性小，近于中性。同时，它具有分散性好，比重小，毒性低和价格低廉的特点。其结构式为。APP 有水溶性（n 为10~20）及水难溶性（n?20 ）两种。作为阻燃剂的n一般大于 25。其合成方法主要有高温聚合法和低温溶剂法。本实验用低温溶剂法，以石蜡为介质，尿素和磷酸二氢胺为原料进行制备。在尿素和磷酸二氢胺反应体系中，存在下列反应：当n 很大时，产物可写成。实验步骤和现象合成：在500ml 干燥的烧杯中，加入 150ml 液体石蜡，加热至 200℃, 在该温度下，不断搅拌，将30g 尿素与 28g磷酸二氢胺混合，分批加入至温度为200℃的液体石蜡中，注意温度不能过高，30分钟内加完。与 190∽200℃的条件下继续反应 25~30分钟，观察反应产物（由粘稠泡沫液体变为白色固体）。然后冷却至室温，尽可能倾出液体石蜡，将生成物研细后，每次用30~40ml苯浸洗2-3 次，除去产物中夹留得石蜡，抽滤，回收苯。然后用蒸馏水洗涤产物。在120℃烘箱中，烘 30 分钟，即得产物，成重，计算产率。现象：不断搅拌时，粘稠泡沫液体变为白色固体沉淀。2. 产品质量检验：(1) 溶解度测定：准确称取上述产物 4 克加入100ml 蒸馏水煮沸5 分钟后，过滤产物，烘干，称余物，计算100ml 蒸馏水中的溶解度。现象：液体有些浑浊，用分液漏斗过滤很慢，改为抽滤。(2) 阻燃性能测试：称取4gAPP 加100ml 蒸馏水，搅拌均匀后，将一片滤纸浸在此液体中。10分钟后称出烘干，与一未处理的滤纸，使燃烧对比实验，观察其现象。现象：经处理的滤纸不易点燃，且纸灰很黑。未处理的滤纸，迅速点燃，纸灰为灰黑色。(3) 测定产品的熔点（见附录9 ）3．防火涂料的制备及防火性能涂料的配比见下表:制备步骤为: 将六偏磷酸钠，羧甲基纤维素钠分别配制成10% 和2%的水溶液; 将要求量的去离子水加入烧杯中; 低速(约800r/min) 搅拌下，将配方量的阻燃剂、颜料、填料、分散剂依次加入，再加入适量的消泡剂，然后高速搅拌（大约4000r/min），搅拌大约 1h 后，用三辊机将其研磨，研磨前一定要将三辊机调到所需的细度（小于100μm）；将基料和其它助剂加入磨好的涂料浆中，加入时搅拌速度要小，大约 800r/min ，以免破坏聚合物，搅拌时间为1h；将搅拌均匀的涂料通过 200 目筛过滤；用去离子水调节涂料的固含量即得产品。将涂料涂刷到三夹板上，晾干，上氧指数仪进行测定氧指数值。实验结果1、反应方程式n（）=30.06g÷60g/mol=0.501moln()=28.03g÷115g/mol=0.244mol因此，APP的理论产量m为m（APP）=m（+m（）-m（NH3）-m（CO2） =30.06g+28.03g-2×0.244mol×17mol/g-0.244mol×44mol/g=39.06g故产率η=21.25g／39.06g×100％=54.4％品名用量产物产量产率液体石蜡 150ml尿素 30.06g 聚磷酸铵（APP） 21.25g 54.4％磷酸二氢铵 28.03g2、室温下，APP在100ml水中的溶解度为：4.00g-0.49g=3.51g3、用APP处理的滤纸不容易点燃，纸灰为很黑；未处理的滤纸，迅速点燃，纸灰为灰黑色。两种滤纸都有明火，但未处理的滤纸更为剧烈。4、用涂料涂刷的纸板用酒精灯处理不燃烧，而未处理的纸板迅速燃烧，因此APP可用于配制耐火涂料。四、实验讨论1、由实验结果可知，产率为54.4%，偏低，可能是反应时间不够，温度控制不好。在洗涤和抽滤时产物有损失。2、用APP处理的滤纸不容易点燃，纸灰为很黑；未处理的滤纸，迅速点燃，纸灰为灰黑色。说明APP具有很好阻燃效果。3、用涂料涂刷的纸板用酒精灯处理不燃烧，而未处理的纸板迅速燃烧，因此APP可用于配制耐火涂料。