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聚醚检测新方法 摘要：聚醚F–68是一种双官能聚醚嵌段共聚物表面活性剂，用途广泛既可用于配制低泡、高去污力合成洗涤剂，又能在人工心肺机血液循环时用作消泡剂，防止空气进入，还可用作造纸助剂，有效地提高铜版纸的质量。因此，准确快速测定F-68十分重要，但由于聚醚没有发色基团无法用常规紫外方法进行检测。本文采用了一款新型电喷雾式通用检测器，可直接检测聚醚含量。检测限可达20ng，重现性好，在20分钟内即可完成测定，是分析聚醚类物质的新方法。 关键词：离子色谱ICS-5000，Corona CAD，聚醚F–68，发色基团 1前言 聚醚又称聚乙二醇醚，是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷和四氢呋喃等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。聚醚具有较低的凝点，低温流动性较好，在几乎所有润滑状态下能形成非常稳定的具有大吸附力和承载能力的润滑剂膜，具有较低的摩擦系数与较强的抗剪切能力。由于聚醚具有许多优良性能，加之聚醚的原料环氧烷为石油化工产品，价廉易得，因此应用范围不断扩大，目前主要用于高温润滑剂、齿轮润滑油、制动液、难燃型液压液，金属加工液、压缩机油、冷冻机油、真空泵油等。 如何快速、准确检测聚醚是一个问题。虽然HPLC技术已经相对成熟且目前已经在使用如低波长紫外，示差折光，蒸发光散射，氮化学发光等多种检测器，但由于聚醚没有发色基团而无法应用这些检测器进行分析。 为了解决这一通用检测器的挑战，ESA开发了Corona 电喷雾式检测器。这种新颖的技术在科学分析上具有许多优势，包括： 高灵敏度—检测限低至ng级。 更加协调一致的响应因子响应程度并不依赖于分析物的性质（例如摩尔吸收率，质子亲 和力） 宽泛和有效的动态范围—4个数量级（纳克-微克级）。 良好的重现性 - RSD通常小于2％ 广泛的适用性 - 可应用于HPLC的多种色谱条件来检测几乎是任何一种非挥发性分析物 包括蛋白质，脂肪，碳水化合物和小分子。 便于使用-易于安装。使用最小的工作台空间，只需要输入气体压力和设置信号输出范围即可。 本应用注解描述了Corona CAD与离子色谱ICS-5000联用检测聚醚F–68的应用。该方法检测限可达.20ng（柱上）（图1），显示了出色的精密度（上柱200ng RSD为1.7％，上柱2000ngRSD为0.4％，5次重复;图1），并有从纳克到微克级水平的动态范围（图2）。这是一个应用CAD定量的没有发色基团的分析物的检测实例。 2材料与方法 样品制备 标准品来自Sigma（圣路易斯，密苏里州），溶解于四氢呋喃（1mg/mL），再用四氢呋喃进一步稀释。 Corona参数 气体：通过氮气发生器调节气压到35psi 过滤器：无 范围：100pA 离子色谱ICS-5000参数： 流动相：四氢呋喃 流速：1.5mL/min 色谱柱：Jordi Gel DVB 1000A; 10 × 500毫米 柱温：室温 进样量：10μL 3结论 Corona CAD提供了一种响应值与化学结构无关的，可以检测非挥发性分析物的，动态响应范围宽，灵敏度高，精确度好的通用型检测器。这些特点，连同可靠性，操作简单，一起在一个较宽范围内的高效液相色谱分析提供了一个卓越的检测器。可以作为UV等检测器的补充，检测不含发色基团的化合物，方法可靠，灵敏度高。 图1分析聚醚 F - 68标准品（上柱200ng; 5次重复）。插入图上柱量20ng 图2响应曲线。