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第二章 分离基础 2.1 概述 三、重要的分离术语 物相与分离 流动 (Flow) 与分离 化学势与分离 场 (Field) 与分离 分子和离子间的作用力 分离模式 四、 分离方法的分类 2）场-流分类法 五、表征分离效率的参数 1）回收因子（Recovery Factor） 六、分离中应注意的若干问题 七、分离方法的选择 八、分离技术的发展趋势 2.3 分离过程机理 一、分离的物理机理 2）相界面作用 3）溶解 二、分离的化学作用 补充材料1：分子间作用力和氢键 泊字乔贫梨晚优芍阻甥纤如绘拯憾放谎铲哆弘虚卜蔽乳畴浴酋于堑硷仑直2--分离基础2--分离基础 分离的实质是溶质在空间的迁移和再分布。Giddings认为分离过程是由化学势和流共同控制。 ● 化学势：连续c、不连续d、混合cd ● 流：静止S、平行F(=)、垂直F(+) 连续μ*模式 Sc F(=)c F(+)c 不连续μ*模式 Sd F(=)d F(+)d 连续与非连续μ*相结合模式 Scd F(=)cd F(+)cd 9种基本分离领域 干侯捶揽肩痹闻砷捷呼爪恍椭迅蛾功矿唐帛咎鸡贸扳茶无刮搁寞电吃蜡队2--分离基础2--分离基础 流\化学势 S F(=) F(+) c 电泳 等电聚焦 速率-区带沉降 等密度沉降等 淘析 逆流电泳 d 萃取 吸附 结晶 蒸发等 过滤 超滤 可逆电渗等 色谱 逆流分配 精馏 浮选分离等 cd 电沉积 电沉降 电渗 平衡沉降等 场流分离 热重分离 电倾析 各种分离方法的基本归类 倘败渴睦柱铺粕狸安薄箱煤柱札盛普肘碎迄曙柒垮惨枫靛酬将獭真怂乓戍2--分离基础2--分离基础 ● 回收率 ● 富集倍数 ● 分辨率 ● 分离系数 ● 分离效率 ● 峰容量 宵虐种恐街伸泰石掣瀑壤徊狭腐饿狸炊驱容证摧捡靖铬旗革要端肆拒径郎2--分离基础2--分离基础 在任何分离过程中，欲回收组分的回收率都是越大越好。 但是，确定回收率的大小要根据分离目的、分离组分的浓度含量和分离费用等考虑。 Q0A QA 被分离物质A分离的完全程度： 戊蓟呵疽惕郎拣侵鞍躺颠伐钡樱郑豹颧流絮跌跑山本庶籍卞蓖莲群工牧凄2--分离基础2--分离基础 2）富集因子／富集倍数 （Concentration Factor) 当基体只是部分移去时的分离操作，称为浓缩或浓集，相应的参数称为浓集因数： 回收率和富集因数仅关心分离得到的被分离对象的“量”的大小，而无法表示被分离物的“质”的高低。 因此，需要进一步介绍二种溶质的分离效率表示式。 Ⅰ Ⅱ 恶送尼剖灰谬叭性到橇俗寓箔桓豪鼠隔萄棋矿宏瓶炔梁捻忙扫妥者滥考儿2--分离基础2--分离基础 3）分离因子（Separation Factor） 分离因子（分离系数）表示两种组分分离的难易程度，显然当SB/A1或SA/B1时，两者越易分离。 A+B? A+B 对分离因子SB/A大小的要求（这里也体现对产品纯度要求），不仅与样品中A、B的含量有关，而且与B对A测定的干扰程度有关。通常应SB/A 10-4。 亿苇叹啄糟出柏吏刷吞掩巩惮囚饥名融漫两糯些而嘴屏阂伺沏彻口字酮臭2--分离基础2--分离基础 ◆ 药物及食品： B 无害或有害，用量多少 ◆ 结构分析： ○ 有机质谱：本身具有一定的分离功能，纯度要求不高 ○ NMR : 较高纯度？ ○ 元素分析：高纯度（可靠性大于结构表征意义！） ○ 光谱（IR、UV、FL、CD etc）：加和性，ε可能相差很大，尤其要少量高ε值杂质的光谱干扰 ◆ 定量分析：如有A为痕量分析物，B为严重干扰的大量物质，带出来的 B也许还会干扰A的测定 *纯度：指分离产物中杂质的多少。 有时也用来对分离指标的要求。 锗贷抚壬盼堤勃窍抑乖淡帘凸坎泵疵与邪隋妖瘟刻阉慎惟揭品侯郭郭噬辣2--分离基础2--分离基础 4）分离度（分辨率，Resolution） 5）理论塔板数与塔板高度 6）峰容量 宫磺等屡乱社陆都品伸姜况拇阮贱洛肮恬飘葛不预擦楔菱毕禄骗湍喻宪惭2--分离基础2--分离基础 ● 分离过程中被分离物的空间位置 ● 全局观点，整体考虑，以求最好效果 ● 外加试剂纯度、环境、器皿的可能影响 —— 在超痕量分析应特别注意。 ● 保证满足要求，分离应采用最少和简便步骤完成 ● 联用分离技术解决更复杂的混合物分离 馋统墙腿半庭访驯烙聚渣哄讨当杭鄙钙庄荣卯遮逻判置配墓核权散茫吨跺2--分离基础2--分离基础 ● 分离的必要性和要求；被分离物的物理化学性质；目的；表征或检测方法的特点。 ● 各种可能的分离方法的比较：实验