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用金相显微镜观察电化学法材料生长过程 【实验目的】 掌握金相显微镜、电化学工作站的基本原理，学会使用方法。 掌握电化学法生长材料的基本原理。 【实验原理】 1、从CuSO4水溶液中电解沉积金属Cu的基本原理 电解实际上是把电能转化为化学能的过程，实现这种能量转化的装置称为电解池。电解池组成一般包括两个电极和电解质溶液，其中发生氧化反应的称为阳极，发生还原反应的称为阴极。金属电解沉积时，在两电极上加上外加电压，电解质溶液中的阴阳离子在电场的作用下运动，金属阳离子向着电位低的阴极方向运动并在其上获得电子还原为中性原子沉积下来，同时阴离子在电场的作用下向电位高的阳极方向运动，在阳极上发生的氧化反应视情况不同而不同。 从CuSO4水溶液中电解沉积金属Cu的具体情况为： 在无外加电压的情况下，因为CuSO4在水中是强电解质，所以完全分解为Cu2+离子和S042-离子，如下式: CuSO4 →Cu2+ +S042- (1) 当存在外加电压时，Cu2+离子和S042-离子在电场作用下，沿着电场力的方向向相反的方向移动，共同完成在电解质溶液中的导电任务。离子的迁移速率与温度、浓度、外加电压等因素相关，在其他条件一定时，溶液中离子的迁移速率与电势梯度dU/dl成正比，即 (2) 式中和分别为Cu2+离子和S042-离子的离子淌度，也就是电势梯度为1V/m时离子的迁移速率。通常S042-离子的离子淌度比Cu2+离子的要大。 在本实验中所用的阴阳极材料都是纯铜丝，所以在外加电压作用下，在阴极上发生反应: Cu2+ +2 e→ C u ↓ (3) 即Cu2+离子获得电子还原成金属Cu沉积下来，所以一般也把电解沉积金属Cu。称为Cu的阴极沉积。S042-离子在电场作用下向阳极运动，阳极上发生金属Cu的阳极溶解使得阳极附近的电解液保持电中性; Cu→Cu2+ +2 e (4) 根据法拉第电解定律，若通过电解池的电流强度为I，则在t时间内沉积的金属Cu的物质的量为: (5) 式中F =96485C/mol，为法拉第常数。将(5)式对时间微分并除以沉积表面面积A得到下式: (6) 其中i为单位沉积面积的电流强度。(6)式表示单位时间内流经面积为A的沉积表面上的电流与沉积的Cu的物质的量之间的关系，揭示了电解池中的电流密度分布情况和沉积物生长速率之间的联系。 如上面所述，在电解池中电解沉积金属Cu，一般要经历如下几个步骤: (1) 电解液中的Cu2+离子通过电迁移、扩散、对流等传质方式运动到阴极或已沉积物表面附近。 (2) Cu2+离子从阴极或己沉积物表面得到电子还原成Cu原子。 (3 )Cu原子沿表面扩散到达生长点进入晶格生长，或与其他Cu原子相遇形成晶核后再长大成晶体。晶核的形成速度和成长速度决定所得晶体的粗细。以上各步都有可能成为沉积速率的控制步骤，随反应条件的变化而变化。 2、CHI660D电化学工作站 电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试 验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。 电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应，也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反应的量度进行测定的方法。包括电流-电位曲线的测定；电极化学反应的电位分析，电极化学反应的电量分析；对被测对象进行微量测定的极谱分析；交流阻抗测试等。 CHI660D仪器为通用型电化学测量系统，由高速信号发生器，高速数据采集系统以及恒电位仪/恒电流仪，电位/电流信号滤波器，多级信号增益，iR降补偿电路，通信控制器，外部信号控制器等单元组成。其电位控制/测量范围为±10V，电流控制/测量范围为±250mA，可用于电池，燃料电池的测量。其电流测量下限低于50pA。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。 660D系列是十分快速的仪器，信号发生器的更新速率为10MHz，数据采集采用16位高分辨模数转换器，速率为10MHz。某些实验方法的时间尺度可达十个数量级，动态范围极为宽广。循环伏安法的扫描速度为500V/s时，电位增量仅0.1mV，当扫描速度为50