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任务7 葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定 原子吸收光谱法模块之 仪器分析测试技术课件下载-样章.ppt 能力目标 能够针对元素选择合适的实验条件 学会原子吸收分析的样品处理方法 能用原子吸收法测进行实际样品的测定 葡萄糖酸锌口服液：葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸等多种组分。每100mL中含锌30－40mg。 课程引入 本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量，选择条件适宜的实验条件，建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。 任务介绍 样品的采集是获得准确测量结果的前题。 取样要有代表性，即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中 要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。 取样技术 前处理： 液体样品－过滤、酸化、摇匀。 固体样品－粉碎、混匀，备用。 试样溶液的制备（样品预处理）： 易溶于水或稀酸的样品－定量称样，加水或酸溶解制成溶液； 不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。 样品保存：样品通过加工制成分析试样后，其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置于聚乙烯容器中，并维持必要的酸度，存放于清洁、低温、阴暗处。 样品处理、保存 干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石英坩锅或铂坩锅中，于80～150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。 干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定，因为这些元素在灰化过程中损失严重。 样品预处理（干灰化） 湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。 最常用的氧化剂是：HNO3、、H2SO4和HclO4它们可以单独使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（体积比为3:1:1）。 湿法消化样品损失少，不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。 样品预处理（湿消化） 一个实验方法建立后需要对其进行定量评价，主要指标为灵敏度，检 出限，回收率。 灵敏度 ：IUPAC定义灵敏度为工作曲线的斜率。 其数学表达式为： 在火焰原子吸收分析中，通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶 液浓度（μg·mL-1）来表示分析的灵敏度，称为特征浓度（C0）。 灵敏度 c0为特征浓度(μg/mL/1%)，c为质量浓度(μg/mL),0.0044为1％吸收的吸光度，A为吸光度 检出限，回收率 检出限：能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时，所对应待测元素的浓度。 回收率：回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样加入量之比。 回收率有两种测定方法。 利用标准物质测定： 利用标准加入法测定： 任务分组完成，每4人一组， 各组内人员分工协作，共同完成试验任务。 通过查阅文献，全组讨论制定试验方案。经教师检查确定方案，开始实施。 任务内容：选择最佳实验条件；寻找对测定产生干扰的因素，消除干扰的方法；完成样品处理；锌含量测定；对测定结果进行验证。 验证内容：灵敏度、检出限、精密度、回收率 。 任务分配 任务流程 给出试验项目 学生查阅资料 设计试验方案 试验方案的评价 试验方案的确定 试验前准备 试验方案的实施 数据分析处理 试验方法评价 试验实施 试验开始前教师讲解基础知识，试验要求。 试验项目由教师提出，也可由学生根据自己的兴趣提出提交教师审 核。 然后学生查阅有关资料，提出试验方案，教师与学生共同研究试验方 案的可行性，经修改后确定。 试验准备包括仪器、试剂、试验场地等。 试验实施：实验准备完成后即可开始，安排在2天内完成。 最后对实验数据进行分析处理，确定最佳分析方法，并对其进行评 价。 任务总结 任务完成后，全班集中展示实验结果，每组选出一名代表讲解实验内容，对结果进行分析，其他同学对其结果提出自己的意见，教师点评。对测定结果不理想的实验组可修改实验方案，在实验室开放中继续完成任务。