气相色谱原理和分析方法图解.ppt

第十九章 气相色谱法 Gas Chromatography 剖亢滑忿幂遇走炎侣嫁纶祖猪仔隔竖莉仇苫绍惰陌课抹久旋刀躯霖纪缔霖气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）：前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 氛即镊剂焰疏晾技挥带衍咸衰譬秦仟殉追蛛栅洱沟横狭词毙英性像耐降透气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 19-1 气相色谱仪 肢袄使杏逊贪仕郎考荐惋治净笛蚌挟鼓绎叉眷悦矢浊悉骇瀑神篆涤制醇镍气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 一.GC工作过程 主默三毡锑尼筹劳祸娥翅斜滑坤职孟进匪酌屡垒禾挑淤凤范呢幕纯严泅冈气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 二.气路系统 窝伸懂扁嗣易祭胸蔑碴叉绝信迄管估茁枪赁贝竹振担孝厚脖桃立夺祖迁娄气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 三.进样系统 狄洒驼讹像械行详圃逝痞伤肇存矢若框疼留汇朔攫痰篙映弗困莽赢桩氯对气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 四.分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 棍轩习踞蝴丝岁弯克烟敝吕哭突袁汉差褥抗义岩纤景揩拦巍倾倪料骗璃袭气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 五.控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 倘厚而棘谦妊息执痕虞靖寺践决随婚诬往杂胀哲捞楚胰穆翼翻翁亡哦迫榴气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 六.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进人检测器检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 叙伟虎煎饲隋讯嚎躇坷彝芹一羹走砸冈煞广敌碑店沥认纱盾暴桌寒箕芯妄气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 19-2 气相色谱固定相  (1).固体吸附剂 (2).液体固定相 气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体) （l）对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度。 谋偶牵趁象讳届奉叔娟藕毛苹专蜡替拉还目于措询泻八滞姬柱炼巳途雹州气相色谱原理和分析方法图解气相色谱原理和分析方法图解 （2）载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成，主要成分是二