【2017年整理】综合化学实验水泥生料系统分析.docxVIP

实验项目名称 水泥生料系统分析 实验成绩 实验者 专业班级 组别 同组者 实验日期 第一部分：实验预习报告 实验目的： 了解重量法测定水泥生料中SiO2的原理及测定方法。 掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤和灼烧的基本操作技术。 进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。 学习用混合熔剂熔融分解式样的操作技术。 实验原理： 水泥生料系统分析包括其主要成分SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO及少量的Na2O、K2O、MnO2、TiO2、SO3、H2O等成分的测定。一般只作硅、铁、铝、钙、镁主要成分的分析，其结果以氧化物百分含量表示。 普通水泥生料的化学成分大致介于以下范围： 烧失量 34-37% SiO212-15% Al2O3 2-4% Fe3O4 1.5-3% CaO 41-45% MgO 1-2.5% 本实验采用“瓷代铂”熔样，用动物胶脱水法测定SiO2含量，用EDTA配位滴定法测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子。 “瓷代铂”熔样法：瓷坩埚内预先垫上若干层报纸和定量滤纸，然后把试样粉末和混合溶剂混匀后，把滤纸包紧放入瓷坩埚内，于850℃的高温炉内灼烧5-7分钟。其主要反应为： 2SiO2?Al2O3?2H2O+3Na2CO3==2Na2SiO3+Na2O?Al2O3+3CO2↑+2H2O Na2SiO3+2HCl==H2SO3+2HCl Na2O?Al2O3+8HCl==2AlCl3+2NaCl+4H2O 动物胶凝聚法：利用动物胶吸附H+离子而带正电荷，与带负电荷的硅酸胶粒发生胶凝而析出。 EDTA配位滴定法：在pH=2.0～2.5时，用磺基水杨酸为指示剂，已EDTA标准溶液滴定Fe3+，然后再在滴定Fe3+后的溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行Al3+的测定。滤液中的Ca2+、Mg2+按常法在pH≈10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+合量；再在pH＞12.5时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法算得MgO的含量。 主要试剂及仪器： 混合熔剂无水碳酸钙、草酸、硝酸钾按10:4:0.75比例研细混匀，在105℃下烘干1小时，贮存于广口瓶中被用户。 定量滤纸（Φ=11cm）及报纸（17*13cm） 瓷坩埚和坩埚钳、镊子 原装盐酸 A?R级 浓硝酸 A?R级 2%动物胶称取2g动物胶加入100mL蒸馏水，加热至60-70℃，用玻棒搅拌，使之溶解，置于60-70℃水浴中保温。 AgNO3溶液 1%水溶液 三乙醇胺溶液（1+3）将一份三乙醇胺加3份蒸馏水混匀。 K—B指示剂 氨水（1+1） 20%NaOH溶液 NH3—NH4Cl缓冲溶液 pH≈10 CuSO4标准溶液 EDTA标准溶液 NaAc—HAc缓冲溶液 pH≈4.8 磺基水杨酸 10%水溶液 PAN指示剂 0.1%的乙醇溶液 实验步骤： 1.试样的分解 取两个23～30ml的瓷坩埚，在其内壁先垫上十层报纸，将坩埚内表面全部覆盖，再垫上三张无灰滤纸，将报纸全部覆盖。 取半张无灰滤纸卷成圆锥形，用台秤称取混合熔剂0.75g至于圆锥体内，再称取0.5g左右的样品于圆锥体内，混匀，将圆锥体上口折叠，置于瓷坩埚内。 将瓷坩埚送于850℃的高温炉内灼烧5～7分钟。取出后稍冷，取出球状物于烧杯中 2.二氧化硅的测定 取一个15～25ml的瓷坩埚，记下其编号，放入900～950℃灼烧30～40分钟，取出，稍冷，称量。反复直至恒重。 在装有熔块的烧杯中加入10ml水，再加入浓盐酸15ml，盖上表面皿，置于电炉上加热使其全部溶解。加入浓硝酸1ml煮沸后置于沙浴上浓缩10ml以下，取下，放入60～70℃水浴约7分钟，加入5ml2%动物胶并搅拌3分钟，于水浴中保温5分钟，取出加40ml热水并搅拌，水浴中静置5分钟，取出趁热过滤（倾泻法），用热稀盐酸洗涤沉淀3～4次，将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤沉淀直至滤液无氯离子（硝酸银）。洗涤过程中，保证沉淀全部转移到滤纸上。滤液全部用250ml容量瓶接收后稀释至刻度线。 沉淀连同滤纸从漏斗中取出，包好，放入恒重瓷坩埚中，经干燥，炭化并灰化后于900～950℃灼烧40分钟。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，计算试样中SiO2的百分含量。 滤液部分： 将滤液转入250ml容量瓶中，定容。 VEDTA/VCuSO4标定：15ml 0.02M EDTA于300ml烧杯中，加水100ml，用氨水调节pH=4.2，再加入10mlNaAc-HAc，加热至沸，淋洗后