【2017年整理】冷烫液定型剂中溴酸钠的测定.docVIP

冷烫液定型剂中溴酸钠的测定(QB_T 2285 1997) 药品及仪器 a) 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L(0.2mol/L)；碘化钾；稀硫酸 1：10；淀粉指示剂；蒸馏水；冷烫液定型剂 b) 分析天平；量筒50mL*1个；称量瓶40*25mm*1个；碘量瓶250mL *3个 2、 测定次数 1 2 3 称样瓶和试样的质量（倾样前） 称样瓶和试样的质量（倾样前） 定型剂试样的质量m(g) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 溴酸钠含量X（g/g） C 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L 标准C (Na2S2O3)=1.00M V1 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[标准C (Na2S2O3)=1.00M]相当的溴酸钠的质量，g m 称取的冷烫液试样的质量，g X 单位：g/g 平均值 平行测定结果的极差（g/mL） 极差与平均值之比（%） （2）液体样品 内容 测定次数 1 2 3 定型剂试样的体积V (mL) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用量（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度校正值（mL/L） 实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL） 溴酸钠含量X（g/mL）X=C（V1-V2）*0.02515 C 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L 标准C (Na2S2O3)=1.00M V1 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[标准C (Na2S2O3)=1.00M]相当的溴酸钠的质量，g X 单位：g/mL 平均值 平行测定结果的极差（g/mL） 极差与平均值之比（%） 注：平均值和极差的计算平均值X=(X1+X2+X3)/3 极差=Xmax-Xmin 4、? 酸式滴定管的校正 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列入表1中。 表1 滴定管校准表 【水的温度为 ℃，水的密度为 （25℃时 0.9961 g·mL-1）】 滴定管读数 ?容积/mL ?瓶与水的质量/g ?水质量/g ?实际容积/mL ?校准值 ?累积校准值/mL 0.03 10.13 20.10 30.08 40.03 49.97 ? 10.10 9.97 9.97 9.95 9.94 29.20（空瓶） 39.28 49.19 59.18 69.13 79.01 10.08 9.91 9.99 9.93 9.88 10.12 9.95 10.03 9.97 9.92 +0.02 －0.02 +0.06 +0.02 －0.02 ? +0.02 0.00 +0.06 +0.08 +0.06 滴 定 管 校 正 规 程由表1查得校准温度下，1L水的质量，按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。 V=V1-m/K×1000……………… (1) 式中： V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL； m—称出水的质量，g； K—校准温度下1L水的质量，g。 (℃) 标 准 溶 液 种