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Si-doped羟磷灰石 的烧结属性和精细结构分析 摘要 由于生物矿化和骨的形成从添加硅中受益，Si-doped羟磷灰石(Si-HA)－作为一个有前途的骨生物材料，已经被深入的调查。在当前的工作,Si-HA样本通过水沉淀方法合成。它的烧结特性在其阶段性组合和过渡方面被研究。这种阶段性组合和过渡受硅掺杂比例和烧结温度的影响。结果表明,所有制备好并烧结的低硅掺杂样品(Si %≦ 1.6 wt %）拥有HA阶段性;而高硅掺杂样品(Si % ≧2 wt %)存在非晶阶段准备,并在1250?c的烧结过程中被大量的甚至完全改变为β-tricalcium磷酸(β-TCP)。 里特维德细化了x射线衍射模式，把它用来确定粒子大小、微应变因素和各向异性分布。根据细化结果,我们知道，计算各向异性粒子的大小与透射电子显微镜观察是相对应的,这种微应变在所有改进中成比例的分布。Si-HA精细结构的准确变化，在考虑各项分布后，被进一步细化的研究。(有些数据可能只在网上杂志为彩色) 1.介绍 作为脊椎动物骨骼的主要无机成分,羟磷灰石(HA)被广泛用作骨修复生物材料,例如bone-filling材料,可以使涂层生物相容的金属植入物和无机/有机复合组织工程支架[1 - 4]。然而,尽管它的生物相容性和osteoconductivity,HA并不拥有具体论述活动,这将直接影响到骨槽的植入物和骨缺损的早期愈合率。 为了生成导成骨，HA生物材料被合并到生物实体,如生长因素、多肽和细胞。这种解决方案,成本高,来源有限,存储需求大大限制了大规模生产和临床应用。另一个有用的方法是修改其化学成分,例如,通过外来元素掺杂。研究表明,HA晶格能接受许多阴离子(F?,CO32?,等等)和阳离子(Zn2 +,Sr2 +、Mg2 +等)(5 - 9),生物属性也相应的被修改[10 - 12]。 硅是重要的微量元素它能增加生物矿化率促进骨形成早阶段骨骼钙化期间[13 - 16]在年轻动物的骨骼钙化地区[17]。 此外,据报道,促进软骨细胞细胞外基质的分泌,这骨矿化的[18]。另一方面,通过动物实验证明,不足可能会导致各种骨疾病14，19-21]。 。 ℃被添加到入Ca(三)2解决方案。通过添加氢氧化铵溶液使Si(OOCCH3)4完全溶解，混合溶液的pH值调整到11.0。然后(NH4)2 hpo4解决方案然被一滴一滴地添加到Ca(CH3COO)，在80℃时。通过氢氧化铵解决方案，其pH值维持在11.0。在3 h反应后,制备采用老方法并在室温下沉淀12小时。由此产生的沉淀在三重蒸馏水的三次过滤和清洗后,在24小时80℃温度下变干。 在这项工作中,我们准备纯HA和八种Si-HA样品，这些样品，根据Si wt %的添加量，采用不同重量百分比的硅(Si wt % = 0.4%,0.8%,1.2%,1.6%,2%,3%,4%,5%),这些硅被注为纯HA,0.4% Si-HA, 0.8% Si-HA, 1.2% Si-HA, 1.6% Si-HA, 2% Si-HA, 3% Si-HA, 4% Si-HA and 5% Si-HA。 为了研究硅掺杂给Si-HA的相位特性造成的影响,热处理Si-HA粉也由烧结在800℃ - 1250℃与150℃间隔。每个样品被烧结2个小时并分别在5℃和10℃的温度每分钟下被加热和冷却。 2.2 技术特征 阶段的准备和热处理样本由XRD(X Pert PRO,PANalytical B V)使用CuKα辐射。XRD数据在2θ的范围内收集10-80?的0.015?步长和0.11?年代?1的扫描速度。阶段识别是通过XRD衍射数据模式与国际中心(ICDD)标准的PDF卡片的比而获得。 在化学成分分析中,Ca，P和Si在纯HA和Si-HA粉末里由x射线荧光(光谱仪,鹰三世,EDAX)来确定。傅里叶变换红外光谱(FTIR)是用于研究Si-HA粉末配置来确定硅掺杂对功能组的影响,以及识别掺杂硅Si-HA晶格的形式。透射电子显微镜(TEM,范Tecnai G2 20，FEI)是用来观察Si-HA粉末微观结构配制的。 2.3里特维德的精微结构分析 为了研究掺杂对精细结构的影响,准备好的纯HA和Si-HA粉末被用于里特维德细化中。慢扫描x射线衍射数据被扫描速度为0.016?1细化所收集。其他参数与2.2节中提到的是一样的。里特维德细化通过使用程序总体结构分析系统(34)来执行，并基于细胞参数、原子位置和Sudarsanan et al(35)获得的HA热参数,以及176号空间群P63 / m,。在细化过程中,背景(使用转移切比雪夫函数)、样品转变、比例因子、晶格参数、模式参数(