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食品分析实验
酸度的测定
原理 以酚酞为指示剂,中和lOOg(mL)样品所需0.1000mol/LNaOH的毫升数,即为样品的酸度。新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品多用酸度(。T)来表示。
(2)试剂①酚酞指示剂(10g/L)。②氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]。③中性乙醇一乙醚混合液(1+1):将乙醇、乙醚等体积混合,加几滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至出现微红色。
(3)操作方法
①牛乳 吸取10mL样品于锥形瓶中,加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏并已冷却的蒸馏水及3~5滴酚酞指示剂,混匀,用NaOH标准溶液滴定至终点,记录体积V。
②酸牛乳 称取已搅拌均匀的样品5.00g于锥形瓶中,加入40mL新煮沸并已冷却至约40℃的蒸馏水及4~5滴酚酞指示剂,混匀,用NaOH标准溶液滴定至终点。
③炼乳 吸取10mL(或称取10g)样品于锥形瓶中,加入60mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及数滴酚酞指示剂,混匀,用NaOH标准溶液滴定至终点。
④奶油 称取10g样品于锥形瓶中,加入中性乙醇一乙醚(1+1)混合液30mL及2~3滴酚酞指示剂,混匀,用NaOH标准溶液滴定至终点。 ‘
(4)计算
T= 10V(1);T= 20V(2)
一般样品安(1)式计算,酸牛乳安(2)计算。式中,V为滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
(5)说明 面包酸度的单位也常以T表示,面包的酸度范围为3~9T。
氨基酸态氮的测定
本法适用于以粮和豆饼、麸皮为原料发酵生产的酱和酱油的测定。
(1)原理 氨基酸含有酸性的一COOH和碱性的一NH2,它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,氨基与甲醛作用其碱性消失,使羧基显示出酸性。用NaoH标准溶液滴定,以酸度计测定终点。—COOH被完全中和时,pH值约为8.5~9.5。
(2)试剂①甲醛溶液(φ=36%)。②氢氧化钠标准溶液[c(NaoH)=0.05mol/L]。
(3)仪器①酸度计。②磁力搅拌。③10mL微量滴定管。
(4)操作方法 固体样品:准确称取均匀样品0.5g,加水50mL,充分搅拌,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用干滤纸过滤,弃去初滤液。
液体样品:准确吸取5.0mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。混匀。
吸取20.0mL上述样品稀释液于200mL烧杯中,加水60mL,开动磁力搅拌器,用0.05moL/L NaoH标准溶液滴定至酸度计指示为pH=8.2(记下消耗氢氯证氧化钠溶液的毫升数,可用于计算总酸含量)。
加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用0.05moL/LNaoH标准溶液继续滴定至pH=9.2,记录消耗标准溶液的体积(V1)。
取80mL水,在同样条件下做试剂空白试验,记录消耗标准溶液的体积(V0)。
(5)计算
(V1—V0)c×0.014
X= ——————————× 100
5×(V/100)
式中 x——样品中氨基酸态氮的质量分数,%[或质量浓度g/(100mL)]
V——测定时吸取样品稀释液体积,mL;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,moL/L
(6)说明及注意事项
①加入甲醛后应立即滴定,不宜放置时间过长,以免甲醛聚合,影响测定结果。
②样品中若含有铵盐,由于铵离子也能与甲醛作用。将使测定结果偏高:
4NH4+6HCHO一(CH2)6N4+6H20+4H
食品水分的测定
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法
根据操作温度的不同,常压加热干燥法又分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
(1)原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品等;130℃:烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
(2)仪器 恒温干燥箱等。
(3)试剂 ①盐酸溶液②氢氧化钠溶液③海砂(或河砂)。
(4)操作方法
①干燥条件 温度:100~135℃,多用100℃(±5℃)。 时间:以干燥至恒重为准。
②样品质量样品干燥后的残留物一般控制在2~4g。
③样品制备
a.固体样品先磨碎、过筛。b.糖浆等浓稠样品为防止物理栅的出现,一般要加水稀释,或加入干燥助剂 c.液态样品 先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。d.水分含量大于16%的谷类食品 一般采用两步干燥法,即样品称重后,切成薄片,风干后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥、恒重。e.果蔬类样品 可切成薄片或长条,按上
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