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金红石化学分析方法 二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 1 范围 本标准规定了金红石中二氧化钛量的测定方法。 本标准适用于金红石中二氧化钛量的测定。测定范围：≥70%。本适用于含铬、钒量不大于3mg，钼、钨量不大于2mg，锡、铜量不大于1mg的试液中二氧化钛量的测定。 2 方法提要 试样以过氧化钠熔融，用稀盐酸浸取。在硫酸和盐酸介质中用铝箔将钛（Ⅳ）还原为三价，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂。用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至终点。 3 试剂 分析用水均为一次蒸馏水或相应纯度的水，试剂除特殊注明外均为分析纯。 过氧化钠。 碳酸氢钠。 二氧化钛（≥99.99%）。 铝箔（≥99.5%）。使用时，将铝箔剪成长3～4cm、宽约1cm的长方形。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 盐酸（1+1）。 硫酸（1+1）。 盐酸（+95）。 3.9 碳酸氢钠饱和溶液。 3.10 硫氰酸铵溶液（300g/L）。 3.11 硫酸铁铵标准滴定溶液： 3.11.1配置：称取24g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，置于1000mL锥形瓶中，加入500mL水、100mL硫酸（3.7），加热溶解，取下，滴加0.1g/L高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11.2 标定： ）预先盛有2g过氧化钠（3.1）的50mL刚玉坩埚再覆盖g过氧化钠(1)，盖坩埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂高温炉，在7℃～℃熔融～min。取出，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于mL烧杯中，加入50～60 mL水，盖上表，加热熔融物，取下，稍冷，沿杯壁缓缓加入30 mL硫酸(7)、30 mL盐酸(5)，加热使熔融物溶解取下，用盐酸()洗出坩埚及盖。加盐酸()使体积约为150mL，稍加热，取下，加入g铝箔()， 以下按试样分析步骤进行并随同做空白试验。按下式计算硫酸铁铵标准滴定溶液： 式中：—单位体积硫酸铁铵标准滴定溶液，m/mL；m—二氧化钛的，g； V—二氧化钛所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，mL（若极差0.10mL时，,应重新标定）；V0—空白试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL。4 试样 试样应通过160目筛网 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.400g试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试（5.1）置于预先盛有g过氧化钠（3.1）的50mL刚玉坩埚，再覆盖g过氧化钠（3.1），盖上坩埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色，然后将坩埚置于高温炉中，升温至70 ℃~780 ℃熔融min～min。取出，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于300mL烧杯中，加50 mL盐酸（3.6）酸化，待熔块全部溶解后，用水洗净坩埚及盖，将溶液煮沸至红色去，取下，冷却。移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置。 注：该试液还可用于Mn、Fe的测定。 5.4.2分取50.00 mL溶液于500 mL锥形瓶中，加mL盐酸(3.5)，再加入mL硫酸（3.），稍加热，取下，分次加入g铝箔(3.4)，持续摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液(3.9)的盖氏漏斗塞住瓶口。在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大气泡再煮沸1 min～2 min，取下稍冷，向盖氏漏斗中补加适量碳酸氢钠饱和溶液(3.9)，冷却至室温。5.4.3 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入约0.2 g碳酸氢钠(3.2)和10mL硫氰酸铵溶液(3.10)，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液(3.11)滴定至试液呈现稳定橙红色即为终点。随同试样做空白试验。 6 分析结果的计算 按式计算二氧化钛的质量分数wTiO2，数值以%表示： …………………(2) 式中： —单位体积硫酸铁铵标准滴定溶液，m/mL； V0—空白试验所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V—滴定试液中所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2—分取试液的体积，mL； V—试液总体积，mL； m—试样质量，g。 分析结果保留至小数点后两位有效数字。 Q/YSJC-FX.1 -2008 Q/YSJC-FX.1 -2008 2 1