铁化合物的制备及组成测定.docVIP

实验报告 综合实验　铁化合物的制备及其组成的测定 一、实验目的： 1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法 2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法 3. 进一步熟练滴定操作方法 4. 掌握实验结果数据的处理方法 二、实验原理： １．黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备原理： H2C2O4·2H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O Fex(C2O4)y·zH2O + (NH4)2SO4 ２．绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备原理： Fex(C2O4)y·zH2O＋K2C2O4·H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2O Kd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2C2O4·2H2O　　　KxFey(C2O4)z·wH2O ３．分析铁化合物有关反应原理： 在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子： 5C2O2-4＋8H2SO4＋2KMnO4 　＝　K2SO4+2 Mn2++7 SO2-4+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO－4＋8H2＋　＝ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+ 用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+＋SCN- Fe (SCN )3(血红色) 三、实验仪器与试剂： 仪器：电子天平、烘箱、电炉、水浴锅、水循环泵、抽滤装置、滴定菅、烧杯、称量瓶； 试剂：(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。 四、实验步骤： 黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备 称取7.5 g H2C2O4·2H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）。称取15g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液）。 在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在４０－６００Ｃ水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。 ２．绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备 称取2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2g K2C2O4·H2O固体。在４００Ｃ水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将1.2g H2C2O4·2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入8ml95％乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用5ml　1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。 ３．产物定性试验 （1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。进行定性分析。 ①加NH4SCN溶液检验铁的价态 ②在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn片，反应后再次检验铁的价态。 绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。 ４．黄色化合物的组成测定 （１）在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份，分别加入20ml　2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于４００Ｃ），在70-80０Ｃ水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１。 （２）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。在还原过程中当酸度不足时可补加６mol/LH2SO4溶液１－３ml，以维持溶液的足够酸度）。 将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。 5．绿色化合物的组成测定 （１）在电子天平上准确称取0.11-0.13g的自制绿色化合物产品各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１和测定铁所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。 （２）用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并在１１００Ｃ