铬含量的测定.docVIP

铬含量的测定方法 可用于六价铬的分析和测定方法有很多, 可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。化学分析方法主要指碘量法等氧化还原滴定法, 一般用于常量Cr（VI）的分析。由于滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度, 而且耗费化学试剂, 因此随着分析仪器的发展, 仪器分析方法在现代分析方法中占主导地位。仪器分析方法主要有分光光度法、原子光谱法、极谱法、直接电流法、流动注射分析、电化学法、化学发光法、中子活化法和同位素稀释质谱法等。相对而言分光光度法简便易行, 是当今分析Cr（VI）的主要方法。 分光光度法 分光光度法是国际上对六价铬检测的标准方法, 该方法是在惰性气体的保护下, 以磷酸二氢钾为缓冲溶液, 必要时加磷酸维持提取皮革样品中的六价铬, 浸取液中的六价铬无须分离, 直接与加入的显色剂发生氧化反应, 将显色剂二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙, 二苯基卡巴腙和由六价铬刚刚还原来的三价铬形成紫红色络合物, 以分光光度法进行检测, 最大吸收波长为545 nm。分光光度法所需的仪器价格适中, 操作简单, 便于普及使用。分光光度法对皮革中六价铬的检测结果往往偏高, 其原因是有色革样的颜色干扰了六价铬的检测,另外还有浸取过程中三价铬的氧化也是结果偏高的一个因素。因此, 在皮革六价铬的检测中需对其进行适当改进以提高其准确性。如张见立等[1] 研究发现, 对于六价铬离子和染料混合液, 可以通过活性炭对常见皮革染料进行一次或多次吸附, 达到完全脱色, 且六价铬离子含量不会受到影响。丁绍兰等[2]在0. 01%的100ml 国产黑色和棕色染料溶液中, 加入硅镁吸附剂和氧化钙粉末, 脱色率可高达90% 以上。而在红、黄、蓝三色染料中不能用CaO, 单纯用硅镁吸附剂, 脱色率仅在43% ~ 70%。龚正君等[3] 利用酸性条件下六价铬对亚甲基蓝具有褪色作用的原理, 建立一种新的光度法来检测制革废水中的六价铬。此方法成功应用于制革废水及湖水中六价铬的检测, 方法的灵敏度和选择性都较好, 需要的试剂简单易得, 这对皮革工业等行业废水中六价铬的检测又是一个新的成果。戴金兰[4] 采用碱式消解法测定铬鞣剂中的Cr(VI ) 含量。该方法能够有效地抑制铬鞣剂中的Cr(VI) 与Cr(III) 之间的转化, 并且能消除其它共存离子的干扰, 灵敏度高。在六价铬检测方面, 分光光度法一直是研究的重点, 但对其的完善和改进还需要科研工作者更深入地研究。如何准确而完全地把六价铬从皮革中浸取出来, 有效地排除其它物质, 特别是染料的干扰,准确、可靠、简便地检测出六价铬的含量, 仍然是以后研究的重点。 高效液相色谱法 分光光度法测定皮革中的六价铬具有方便快捷的优点, 然而干扰是该方法无法回避的缺点。高效液相色谱法测定皮革中的六价铬, 具有.. 三高一快..的特点, 即高柱效、高选择性、高灵敏度、分析速度快, 可消除各种干扰因素的影响。该法已成为现代分析技术的重要手段之一, 目前已在化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得了广泛的应用。如Hossain M A[5] 利用反相高效液相色谱与紫外- 可见光谱技术相结合( RP- H PLC- U V) , 建立一种快速测定Cr(VI) 和Cr (III) 的分析方法。测定的原理是基于Cr(VI) 和Cr(III) 与吡咯烷- 二硫代氨基甲酸铵( APDC) 形成不同的配合物。为了充分地缩短分析时间, 不需从母液中分离Cr - APDC 配合物。该方法已应用于含有Fe (III) 、Pb (II) 、Cd(II) 、Cu(II) 和Zn(II) 等重金属元素的废水的检测。沈兵等[ 6] 详细介绍了高效液相色谱法测定皮革中六价铬的方法, 并将同一样品同时用标准方法分光光度法和高效液相色谱法进行测定。结果表明: 无论萃取液颜色深浅, 液相色谱法测定的结果均比分光光度法测定的结果低, 其原因是液相色谱法有效地消除了各种干扰。此方法检测下限为0. 1ug/50 ml。高效液相色谱法检测成本较高, 且流动相消耗大、需贵重仪器; 但其可靠、准确, 且重现性好, 不仅可消除各种干扰, 还可大大提高检测灵敏度。所以近年来仍吸引着不少科研人员从事这方面的研究工作, 以拓展其在皮革六价铬的分析检测中的应用。 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收法是将经过消解处理的水样喷入空气- 乙炔富燃火焰, 铬的化合物原子化, 于357. 9nm 波长处测定其吸光度, 用标准曲线法进行定量。国际上已对此制定了相关的测定标准[7] 。叶军[8] 采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬, 选择不同实验条件, 确定了最佳的分析条件, 并通过标准样品和实验样品的分析, 验证了方法的准确度和精密度。实验证明, 此方法快速方便、准确度高