镀锡液成分分析.docVIP

一、锡的分析 A．材料及试剂 材料 试剂 1L 容量瓶 50mL滴定管（精确至0.1mL） 250mL 锥形瓶 2mL 移液管 搅拌器及搅拌子 碘，试剂纯 碘化钾，试剂纯 碳酸氢钠 盐酸，试剂纯 可溶性淀粉 去离子水或蒸馏水 B．溶液的配制 0.1N碘溶液 淀粉溶液 将20g碘化钾溶解于400mL去离子水中，再加12.96g 碘，溶解后稀释至1L。 将1g可溶性淀粉溶解于25 mL冷去离子水中，再将 其倒入75 mL沸水中，搅拌至溶解 C．步骤 1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中； 2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入1—2g碳酸氢钠，避免过量气泡； 3.加入5mL淀粉溶液； 4.用0.1N碘酸钾（KIO3）滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。 计算： Sn (g/L)=V（KIO3）×2.97ASSB A-70 ACID CONC. 的分析 用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH 值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。 （注：建议先用此方法分析已知浓度的样品。） 材料及试剂 材料 试剂 pH 计 5 mL 移液管 250 mL 烧杯 搅拌器及搅拌子 1N 氢氧化钠标准液 15% 硫酸钠溶液 蒸馏水或去离子水B． 步骤： 1． 移取5mL 工作液于250mL 的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合 均匀； 2．加去离子水至100 mL； 3．边搅拌，边用1N 氢氧化钠标准液滴定至pH 值至1.8~2.0； 4． 用去离子水冲洗杯壁； 5． 继续以每次0.2 mL 的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯， 并记录pH 值； 6． 因金属含量不同，终点应在pH值为2.2~2.8之间。取每追加0.2mL氢 氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。 计算： ASSB A-70 ACID CONC（mL/L）= N（ NaOH）×NaOH的毫升数×20.8 三、ASSB-753 R的分析 ASSB-753 R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水 溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm 的吸收值。以 已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753 R便可从校正曲线上确定。 该颜色有2小时的稳定期。 A．材料及试剂 材 料 试 剂 2mL、5mL 和10mL 移液管 60mL 分液漏斗 60mL 带塞子的聚乙烯瓶 玻璃或聚乙烯滴管 分光光度计或比色计 1cm 石英玻璃比色皿 磁力搅拌器及1 寸搅拌子 二氯甲烷（试剂级） ASSB A-70 ACID CONC. ASSB A-300 TIN CONC. ASSB-753 R 硫氰化铵，试剂纯 六水合硝酸钴，试剂纯 B．标准和空白溶液配制 配制含5、7、10mL ASSB-753 R 的标准液各100mL（相当于50、70、100mL/L 的ASSB-753 R 的溶液）。标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。 标准液成份如下： 纯水 ASSB A-70 ACID CONC. ASSB A-300 TIN CONC. ASSB-753 R 纯水 40mL 15mL 16.7mL 5、7、10mL 稀释至100mL 络合剂（ASSB 显色剂）纯水 硫氰酸铵 硝酸钴 纯水 20mL 62g 28g 稀释至100mL 注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌 加水过量。混合中溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。D．步骤： a．取5mL ASSB-753镀液（或ASSB-753标准液）于分液漏斗中； b．取15mL氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子； c．摇动三分钟 ，静置1~2分钟，待其分层； d．将瓶底的氯甲烷层转移入60 mL聚乙烯瓶； e．加3mL SURSHINE显色剂，一个1寸搅拌子，立即盖上盖子； f．搅拌15分钟，然后让其分层； g．用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中； h．立即盖上盖子以免挥发； i．测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对比在620nm处的吸收值； 注意：空白溶液需经过以上同样的步骤 (除了步骤5中用3mL去离子水 代替 ASSB显色剂)。 j．按吸收值与ASSB R浓度（mL/L）做曲线； k．工作液中ASSB R的浓度便可在曲线上读出。