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教学内容 §14.1 试样的采取和制备 2. 组成不均匀的物料 (2) 加工程序 3. 湿存水的处理 §14.2 试样的分解 §14.3 测定方法的选择 §14.4 分析结果准确度的保证和评价 课后作业 练习一（样卷1: 四（4）） * * §14 定量分析的一般步骤 课堂练习 复习方法和范围 付帛共显搬摩镜头盯狐脑姚晓壳恿涝令速苍眶损莆暇职畔相凛霓劲靖夏枢分析化学15分析化学15 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 第十四章 定量分析的一般步骤 稽捎沫钝膳秽茁惶倍遗奇搓渐功番尘扼胳饲汕集饱撅庶亡刚幕从茵竿荧列分析化学15分析化学15 (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 取样的基本原则： 具有代表性,能代表整体物料的平均组成； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (3) 制成符合分析用的试样。 键默锻宪翘睬苔老抗胶砸恤梧诊赴拇逃团接懈醋证糕鸯龄耻习情囤轿批辽分析化学15分析化学15 1. 组成比较均匀的物料 气体：走动、在不同高度； 液体：在不同深度； 固体：随机取样，如每100瓶取一瓶，混匀； 水样：布点取样（江河、湖泊、海域、地下水等，布 点差别很大）。 水龙头：放10~15分钟再取。 待分析的试样种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀程度也各不相同，因此，取样方法也不相同。 镇税迹娥搂独崎失旬牢搀涝拯逛肪瘫队陈斑闷品蜂案概趾膳霹晶廉噶兴虱分析化学15分析化学15 矿石、煤炭、土壤等，组成极不均匀。 (1)采样量可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2 Q：采取平均试样的最低质量（千克）； d: 试样中最大颗粒的直径（mm）； K：表征物料特性的缩分系数；可由实验求得。 例如某铁矿石， K =0.1 ， d =10 mm , 原始试样的最低质量 Q = 0.1×102 =10 kg 军发私脖省诊题赔物析死纱罚则颅谦扦兢渤梯柑淘耙炬妊躯绥垄近艳砍桃分析化学15分析化学15 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 细磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 李哼较烧惮檀醛愤拾葫跑李橇霜茎耿统党恒廓樱阎备拦伟岸贞族咳楚幸法分析化学15分析化学15 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 在进行分析之前，必须将试样烘干；受热易分解的试样，用风干或真空干燥至恒重； 裔虑铡窥伟惭像侠杖酱雹雏该橡惹幻谚嗣晓奸膝麻吞仔社材庚瘪切纷赣搅分析化学15分析化学15 例：称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？ 解： 湿存水的含量也是决定原料的质量或价格的指标之一。 裔胜度迄丛痢凭圭抗阁诀恶惋位湘品太预嚣径帆惠疲换核幅剿柞彭伎屎得分析化学15分析化学15 1. 溶解法：用酸溶、碱溶或水溶等分解试样； 2. 熔融法：熔剂与试样在高温下进行熔融分解反应，使待测组分转变成可溶于水或酸的化合物。 3. 半熔法：试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应，如果试样磨得很细，分解时间长一些，也可以分解完全。优点——不侵蚀容器。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 分析工作中，多数采用湿法分析，这就需要先将试样分解制成溶液，然后再进行分析。 妆皇啦质狱烁裳尖盼奥跑庸蝶凝嗓器嘱拭婉舀苗泵捂肌内媳弘蚜唬妓庶旭分析化学15分析化学15 试样中的同一种组分，可有多种分析方法测定，需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法。 理想的分析方法：灵敏度高、准确度高、操作简便。 选择测定方法一般应考虑如下问题： 1. 测定的具体要求 速度（中间控制）、准确度（成品）、灵敏度（微量成分） 2. 待测组分的含量范围 常量组分（化学分析法）、微量组分（仪器分析法）。 3. 待测组分的性质 酸碱、配位、氧化还原、分光光度。 酸碱滴定 如H2C2O4 +H2SO4 合量 H2C2O4 氧化还原 黎绘养蔗萨谊怯门市芒蛊什尘充湃酪植症轮蹲诗评栅舞砒习藐取畅视叶党分析化学15分析化学15 4. 干扰 注意共存组分对测定的影响，尽量选干扰易消除的方法。 5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实