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鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
一、实验目的
1.掌握鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定的原理及方法.
2.巩固称量和配位滴定的操作。
二、实验仪器及药品
500ml烧杯、试剂瓶500ml、酸式滴定管50ml、洗瓶500ml、锥形瓶250ml、研钵、容量瓶500ml、天平、分析天平、玻璃棒、铁架台、滴定管夹、EDTA、6mol/L NaOH、CaCO3(110℃干燥)、钙指示剂、6mol/L HCl、鸡蛋壳。
三、实验原理
滴定前 Ca + In(蓝色)===CaIn(红色)
滴定中 Ca + Y===CaY
滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色)
四、实验步骤
1、0.020mol·l-1EDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其溶解完全,转移至酸式试剂瓶中,用水稀释至500ml,摇匀。
2、以CaCO3为基准物标定EDTA
(1)配制0.020 mol·l-1 钙标准溶液 准确称取110℃干燥过的CaCO30.50~0.55g,置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加6mol/L HCl 5ml使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
(2)EDTA溶液浓度的标定 移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中,加5ml 6mol/L NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三分,计算EDTA标准溶液的浓度,其相对平均偏差不大于0.2﹪。
3、样品的处理
将鸡蛋壳取出内膜并洗净,烘干,研碎。
4、鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定
准确称取0.5000g处理好的样品于250ml锥形瓶中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1HCl 5ml使其溶解,加5ml 6mol/LNaOH溶液,调节pH=12-13.。加少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份,计算鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
EDTA浓度的计算公式
CEDTA=mCaCO3÷100÷VEDTA×1000 mol·l-1
鸡蛋壳中碳酸钙含量的计算公式
W=VEDTA×CEDTA×100÷m×100﹪
五、注意事项:
1、注意酸式滴定管的使用
2、注意移液管使用的基本操作
3、注意容量瓶使用的基本操作
六、数据记录
EDTA的标定
数据 项目 1 2 3 mCaCO3 VEDTA初读数 VEDTA终读数 VEDTA CEDTA CEDTA(平均) ︳di︱ 相对平均偏差
鸡蛋壳终碳酸钙含量的测定
数据 项目 1 2 3 m样品 VEDTA初读数 VEDTA终读数 VEDTA WCaCO3 WCaCO3(平均) ︳di︱ 相对平均偏差
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