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研究生核磁共振实验课的教学探讨.doc
研究生核磁共振实验课的教学探讨
摘要:在研究生的核磁共振实验课中,从学生的角度出发,精心设计教学内容,合理设置实验参数,在保证安全的前提下,反复强调重点,详解细节步骤,使得研究生更加合理有效地利用核磁共振谱仪为自己的课题提供有力的数据支持。
关键词:研究生;核磁共振实验
中图分类号:G643 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2016)41-0223-02
核磁共振实验课是化学、材料和生物等学科的一门重要的实验课程,本科生的核磁共振实验课以演示为主,操作为辅。但是到了研究生阶段,学生都开始有自己的课题方向,都会带着自己科研中遇到的问题来上课。此时开设的核磁共振实验课能更有针对性的对学生的科研工作提供助力。把核磁共振谱仪对学生开放是国外科研机构的普遍做法,操作核磁共振谱仪是在国外实验室工作的学生的一项基本技能。而在我国,由于核磁共振谱仪比较昂贵,绝大多数院校和科研院所都是由专人管理核磁共振谱仪,学生的动手能力得不到锻炼,样品也不一定能及时的测试,这直接影响了学生实验的进展,尤其是做有机合成实验的学生,极大地降低了科研效率。随着我国经济的发展,对科研的投入逐年提高,核磁共振谱仪逐渐增多,如何能让学生安全、规范地进行核磁共振谱仪的操作,是很多科研院所和高校思考的问题。这里我就结合自身的体会和经验,谈谈如何对学生进行培训教学。
一、安全和注意事项
学生操作核磁共振谱仪,目的是及时得到实验数据,所以第一目的是做出数据,而不是做好数据,这是最低要求。但是并不是所有人都是亲自上机操作的,往往一个课题组的几个学生承担了全组的上机测试任务。这就会导致不是每个上机操作的学生都了解所做的样品。所以,学生上机操作前的理论培训是极其必要的。
首先,要让准备上机操作的学生知道超导磁体的结构,超导磁体最外层是真空层,中间是液氮层,里面是液氦层,超导线圈浸泡在液氦之中,因为温度极低,所以线圈没有电阻,才形成了超导磁体。要告知学生液氦是被外层的液氮和真空层保护的,所以仪器需要定期的添加液氮和液氦。在添加液氮液氦的过程中,重点提醒学生不要靠近,必须远离操作区域。皮肤直接接触到液氮和液氦会导致冻伤。
其次,介绍正常操作中可能出现的异常情况,这些情况有的出现会对仪器造成或大或小的影响,有的会对后面学生的实验造成影响。比如,核磁管的样品中含有顺磁性金属离子或者自由基,就会对整个超导磁体的磁场产生干扰,浓度越大,干扰就越大,最少需要一个小时才可以恢复。这样无疑就会对后面学生的测试过程和结果产生影响,对于不知道情况的学生来说,这种影响是非常大的,严重时就有可能导致科研方向的偏离。再比如,在没有压缩空气支撑的情况下,把样品管放入磁体样品腔内,这是十分危险的。一旦这种情况出现,直接打碎在里面的样品很难清理,需要拆解探头后再用溶剂浸泡冲洗等,请专门的技术人员清理的话,费用是个可观的数字。一定要强调这句话,让参加培训的学生都能重视起来。再比如,擅自用个人U盘拷贝数据,一旦带入病毒,导致主机崩溃,将对整个实验室的科研进度产生影响。还有一种情况就是在没有结束实验的情况下弹出样品,将有可能导致主机故障,对于进口仪器来说,如果国内没有配件,那么从国外购买配件将等待最1-2个月的时间。以上这些事例都需要反复强调,因为一旦出现事故,需要大笔的维修经费,这是学生自己承担不起的。
二、核磁共振氢谱的操作步骤
这一部分是学生最关心的,因为学生平时用的最多的就是氢谱,怎么能又快又好地做出一个氢谱数据,是学生最感兴趣的内容。而做为教师,如何设置好学生可以用的参数,能够让学生看得懂,易操作,是我们应该认真思考的事情。有的教师在仪器操作软件界面上自定义了很多个按钮,这样一是为了学生操作方便,二是为了自己操作方便,培训起来也更加容易。但是这样的做法忽略了一个重要的问题,那就是学生不会一辈子在这里,如果这样培训出来的学生毕业后,到了国外或者国内的其他实验室,同样的核磁共振谱仪,但是没有了这些自定义的按钮,可能他就无法进行操作了。这是一种投机取巧的方法,是完全不可取的。按照说明书,最基本的操作说明,可能操作起来麻烦一些,但是会了最基本的,以后到哪个实验室都可以操作自如。而且操作步骤不能光讲解,一定要让学生自己动手尝试,在操作过程中才能把讲过的安全注意事项融会贯通,操作步骤要详细,比如“点击软件窗口上方工具栏中小键盘图标,打开BSMS控制界面,然后再点击LIFT按钮,压缩空气会自动吹出,等到感觉气流最大时,放入样品,样品已经被气体托住后再完全松手,然后再点击LIFT按钮,样品会自动下滑到探头位置。”这样的讲解配合实际的操作,学生就能很好的掌握放入样品的全过程。再比如“样品名称和实验编号不能以0开头;如果出现无法建立新文件的情况
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