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乙酸异戊脂的制备 信息搜集 物理性质 燃烧性：易燃 闪点（℃）：-4（闭杯），7.2℃（开杯） 爆炸下限（%）：2.0 引燃温度（℃）：426 爆炸上限（%）：11.5 爆炸极限2.2%-11.2%(体积) 最小点火能（mJ）：0.46 最大爆炸压力（MPa）：0.850 极性：4.30 粘度：0.45 沸点：77.2 熔点：-83.6 相对密度（空气=1）：3.04 相对密度（水=1）：0.90 临界温度：250.1 乙酸异戊酯化学性质 分子式 C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 结构式： 有类似香蕉的气味; 溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂; 稳定性：稳定; 酯类化合物常用的制备方法 用醇和酸酐反应，或用醇和酰卤反应 实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。 反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量 冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应 不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、 未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产 物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 装置图： 带有分水器的回流装置 注意事项 危险性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 相关知识 蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离 1 蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下 2　 精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。 3重结晶的一般过程是使重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质；将滤液冷却，使晶体从饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里；然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 4萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作 纯化该产品需用哪种操作技术： 萃取洗涤和蒸馏 萃取的目的：除去水和酸。 蒸馏的目的：除去没有反应的异戊醇和异戊醚 液体有机物的干燥方法 1.通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2) 分液漏斗的使用方法 1、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用 下自然分离成上下两层。 4、小心地打开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。 目前国内外先进的生产工艺 1.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺 2.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺 3.硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的工艺 4.固体酸催化合成乙酸异戊酯 乙酸异戊酯传统规模生产工艺 以六水化氯化铝一水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺。 采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。 采用一般回流酯化-----共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯。 采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯，或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂，以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。 实验室常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。 浓硫酸催化，环己烷分水 论证该方案的可行性 优点: 便于操作，产率相对较高，适用于实验室做等。 缺点： 副产物多，纯度不太高，但相对第二个方法较理想。 方案实施 一、实验目的: 1.了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2.熟悉在酯化反应中催化剂的作用和试剂用量对反应平衡的影响； 3.复习萃取和蒸馏等操作； 4. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。 二、实验基本原理（或主、副反应式）： 1.乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛