实验八火焰原子吸收法测定样品中的铜.docVIP

实验八 火焰原子吸收法测定样品中的铜 原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrophoto-metry,AAS)是基于以下工作原理:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 由于原子吸收分析是测量峰值吸收，因此需要能发射出共振线锐线光作光源，用待测元素空心阴极灯能满足这一要求。例如测定试液中镁时，可用镁元素空心阴极灯作光源，这种元素灯能发射出镁元素各种波长的特征谱线的锐线光 (通常选用其中Mg285.21nm共振线)。特征谱线被吸收的程度，可用朗伯-比耳定律表示： 式中：A为吸光度;K为吸光系数;L为吸收层厚度即燃烧器的缝长,在实验中为一定值; N0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N0代表在火焰吸收层中的原子总数。当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c成证比,因此上式可写作: 式中K’在一定实验条件下是一常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。 原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，目前已得到广泛应用，可对七十余种金属元素进行分析。火焰原子吸收分光光度分析的测定误差一般为1%~2%，其不足之处是测定不同元素时，需要更换相应的元素空心阴极灯，给试样中多元素的同时测定带来不便。 一、实验目的 1．通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。 2．初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。 3．初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。 二、实验原理 原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。 测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。 三、仪器与药品 WFX-IE2型原子吸收分光光度计（带有D2等自动扣除背景装置） 铜空心阴极灯 50ml容量瓶7个，5ml吸量管2支 铜标准储备溶液：200μg·mL-1。 四、仪器操作条件 光源：Cu空心阴极灯，灯电流，3.5mA 波长：324.8nm 狭缝宽度：0.1nm 压缩空气压力：0.2～0.3MPa 乙炔压力：0.06-0.07 Mpa，乙炔流量2L·min-1 火焰高度：6～7cm左右 五、火焰法测定的操作 开机流程： 注意事项： ·表示高压值。 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。使用时，燃气为乙炔气体，助燃气为空气。打开助燃气开关，调节表盘数值为0.3Mpa，打开燃气开关，调节表盘数值为0.05 Mpa～0.07 Mpa。 乙炔钢瓶的使用，打开主阀，将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。 关机流程： 六、实验操作步骤 1．铜标准系列的配置： 配置浓度为200μg·mL-1铜标准储备溶液,分别吸取铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。 2．铜测量条件的选择 乙炔流量和燃烧器高度的选择 用上面仪器操作条件，按表6-1列出的燃烧器高度和乙炔流量，测量吸光度，选定由最大吸光度的燃烧器高度值和乙炔流量值。（铜标准溶液浓度用8ppm） 表6-1 乙炔流量和燃烧器高度的选择 燃烧器高度 （格） 乙炔流量 （mm） 吸光度 燃烧器高度 （格） 乙炔流量 （mm） 吸光度 4 12 13 14 15 8 12 13 14 15 5 12 13 14 15 9 12 13 14 15 6 12 13 14 15 10 12 13 14 15 7 12 13 14 15 11 12 13 14 15 ②灯电流的选择 采用①中选定的燃烧器高度和乙炔流量，按表6-2改变灯电流测溶液的吸光度以选择合适的灯电流。 表6-2 灯电流的选择 灯电流（mA） 吸光度 2.0 3.0 3.5 4.0 5.0 ③用以上条件，按表6-3列出的狭缝宽度测量吸光度，选择合适的狭缝宽度。 表6-3 狭缝宽度的选择 狭缝