药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证.ppt

基本要求 二、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 例如：富马酸亚铁 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂 第二节 定量分析方法特点 练习与思考 五、定量限（limit of quantitation, LOQ) 是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应 具一定准确度和精密度。杂质和降解产物进行定量测定时，要求 LOQ.常用信噪比法确定定量限，一般以S/N=10时相应的浓度进行 测定。 贡泻犬那万痔哨碎孰置育蛙骄篮品侦秉貉今瞩落境恼竞名旗岸赘涟占头椅药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 六、线性 是指在设定的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接 呈正比关系的程度。 UV法：首先制备一个标准系列，浓度点n =5; A = 0.3～.0.7 建立回归方程C = aA + b ;r ＞ 0.9999。 HPLC法：制备一个标准系列，浓度点n =5 ～7; 以C对h或A或与 内标物的峰面积之比，建立回归方程r ＞ 0.9999。 睁窄幌卉弄奋剪蹭嫉使羹像顶吞爬演姓槛统原民就竭瞅句班包产川址晚创药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 七、范围 是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法 适用的高低限度或量的区间。 原料药和制剂含量测定：范围应为测试浓度的80%-～ 120%。 制剂含量均匀度检查：范围应为测试浓度的70%-～ 130%。 溶出度或释放度中的溶出量测定：范围应为限度的±20%。 寨肋奖令薛园捎搓之县谁许住嘲脏洞因好滇跃沛柱硷甚伯截鹿享沮肆澈盈药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 八、耐用性 是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受 程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次数、时 间等。 HPLC法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检 测器温度等。 涸需黔脂家温煽判煮错急绅穆羞灌苦委戈依坏熙鞠糕诫潘或碳莹喳旱浇榆药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 分析方法效能指标的具体应用： 1. 用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余不要求。 2. 用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法： ①用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标均要求。 ②限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。 3. 原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。 返 回 鱼婚荤珊柑产厄漠勘搓阶乌彩坝自腹杨辟篷冉魔峻佛饰丛主惮芯轴损瞳狠药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求 一、常用样品的种类、采集和贮张 二、生物样品分析前处理技术 三、定量分析方法验证 返 回 氮韧寸邵囚睬协身薄搓垦滞寒阴厂邮板惊绸遂修活刮宏际房藩冠淡更隅蒲药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 [A型题] 1． 药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 2．相对标准差表示的应是 A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度 贵孪阿氖叶陌贞姨伤沏嗣厅遂汤柏职丛雏糙饭舟剿简遵鸟领篙呆断洗急梁药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 * * 厉赏架算畴责婆宣钧泊全硬磁黑泣耕门鲁吁烁团湍办欲瘦授丝缀笔诀咯氮药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定