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波谱仪器评议 2009年度仪器技术评议波谱组 前言: 波谱包括: 核磁共振 (NMR), 顺磁共振 (ESR), 磁共振成像 (MRI), 核电四级矩共振 (NQR), 光磁共振 (LMR) 等几种. 其中核磁共振 NMR 是化学研究上鉴定化合物结构的利器, 在波谱仪器中最主要与常见, 将继续是本次评议的重点. 顺磁共振 ESR 检测自由基单电子信息，涉及比较不稳定与少见的化合物, 上次有详细的评议; 其它比较少见的波谱仪器以后有机会再进行评议介绍. 本次对于核磁共振 NMR 的评议介绍有以下三个主题: 如何选购合适的核磁共振谱仪; 谱仪探头的评议介绍; 谱仪厂商提供的培训情况 仪器供应厂家 核磁共振谱仪价格比较昂贵 (近百万到上千万元人民币, 200-1000 兆赫兹赫兹超导谱仪), 使用的单位少 (几百台), 生产的厂家数目少 (三家左右). 目前生产检测化合物结构用的核磁共振谱仪的厂家有: 美国 Varian 公司 (2009 年下半年为安捷伦公司收购, 本评议仍以 Varian 公司称呼): 在 1953 年推出首台谱仪. 瑞士 Bruker 公司. 日本电子 Jeol 其他: 2002 年前曾短暂出现的美国超导王公司, 以及目前中科院武汉数学与物理所正主持研发生产 500 兆赫兹核磁共振谱仪 国内市场状况 在中国内地, 目前核磁共振谱仪将近1000 台, 近年来每年以近 七、八十 台的速度增加中. 以上几家公司在中国的市场占有率: Varian 公司约占 2/5, Bruker 公司约占 3/5, 日本电子 Jeol 的谱仪数量不到 20台, 中国国产谱仪正开展中. 中国自产的 NMR 谱仪进展是国人非常关注的事情. 几年前国家列入重点开发计划, 由武汉数物所领军, 结合华东师范大学, 厦门大学等几个著名核磁共振单位与课题组, 集体研发组装了两台 500 兆赫兹超导谱仪, 终于在 2009 年底组装完成, 目前正进行硬件与软件的最终测试. 我们展望下一次能进行国产 NMR 谱仪的评议介绍, 并期望国产核磁共振谱仪能早日进入国内外市场 评议 主题 (1). 如何选购合适的核磁共振谱仪 波谱评议的专家组成员, 多经常参与单位内外的核磁共振谱仪采购评鉴或认证工作. 在评议会议上, 都很感慨购买单位普遍存在不知道如何正确采购 NMR 谱仪, 有许多选错谱仪型号或部件, 或由于经费充裕而欲购不必要的部件等, 觉得有必要借此次核磁共振谱仪的评议机会向大家阐明注意要点. 仪器选购 采购核磁共振谱仪, 有以下要点需要进行评估与考虑: 谱仪场强的选择 液氦腔体与样品管腔体的大小 谱仪的操作系统比较 是否需要固体核磁 探头选择 有哪些型号选择， 需要采购到哪个层级 采购探头的数量 是否购买低温探头或微量探头 其它零配件的采购考虑 仪器选购 谱仪的硬件组成: 主要构成体为超导磁体, 机柜 (console), 探头, 控制和数据处理用电脑等。最贵重的是前面三项， 占谱仪费用的 80% 以上. 至于打印机, 空气压缩机, 自动进样器, 自动供电系统 UPS 等则属于附属零部件. 应该评估自己单位的需要, 尤其是样品的特殊性情况. 不同类型的单位对核磁共振的需求有明显的差异, 进行咨询时应该注意高等院校, 科研院所, 药物开发公司等不同单位需求的不同. 1. 谱仪场强的选择: 自 1964 年迄今活跃在市场的超导磁体有 200, -- 1000 兆赫兹赫兹等几种. 1000 兆赫兹谱仪是 Bruker 公司在 2010 年最新研发推出的产品. 除了特殊单位与特殊需要, 估计国内单位在短期未来内不会涉及 950 兆赫兹以上谱仪的采购. 800 兆赫兹谱仪, 中国内地目前有 4 台 (北京核磁中心, 武汉物理所, 安徽合肥某公司, 厦门大学), 都是 Bruker 公司生产; 台湾地区则有三台, 为 Varian 公司生产. 价格昂贵 (千万人民币), 不容易获得国家主管部门许可. 700 兆赫兹介于800 兆赫兹与 600 兆赫兹之间, 属于比较尴尬的立场, 从性价比考虑不是很值得.国内有一些单位因 800 兆赫兹谱仪采购的困难, 改买了 700 兆赫兹谱仪. 600 兆赫兹谱仪是这三十年来一直流行的高档次谱仪, 国内外使用的单位很多, 性价比一直获得大家的认可. 600 兆谱仪对于大分子研究, 可以做出相当完整的工作. 如果加添低温探头, 检测的灵敏度与分辨率可以达到将近 800 兆核磁谱仪的效果. 如果经费许可, 可以考虑同时采购 600 与 400 兆赫兹两台谱仪, 在国内外的采购上, 此组合采购是个知名的 package, 有特殊优惠, 许多单位都如此采购. 可以主动咨询厂商销售