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实验探究系列(二) 物质制备型实验题 【案例分析】 （2012·江苏高考·19）废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu 并制备ZnO 的部分实验过程如下: (1)①铜帽溶解时加入H2O2 的目的是_______(用化学方程式表示)。 ②铜帽溶解完全后, 需将溶液中过量的H2O2 除去。除去H2O2 的简便方法是___________。 (2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物)的量,实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。实验操作为:准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中,加适量水稀释,调节溶液pH=3～4,加入过量的KI,用Na2S2O3 标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下: 2Cu2++4I-====2CuI(白色)↓+I2 ①滴定选用的指示剂为___,滴定终点观察到的现象为___。 ②若滴定前溶液中的H2O2 没有除尽,所测定的Cu2+ 含量将会 ______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (3)已知pH11 时Zn(OH)2 能溶于NaOH 溶液生成［Zn(OH)4］2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)。 实验中可选用的试剂:30%H2O2、1.0 mol·L-1HNO3、 1.0 mol·L-1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO 的实验步骤依次为:①_____;②______;③过滤;④______;⑤过滤、洗涤、干燥;⑥900 ℃煅烧。 8.9 5.9 Zn2+ 3.2 1.1 Fe3+ 8.8 5.8 Fe2+ 沉淀完全的pH 开始沉淀的pH 【审题信息·快速推断】 滴定碘可用淀粉溶液作指示剂，滴定终点现象应为：溶液蓝色褪去 测定Cu2＋的含量：Cu2＋氧化I―生成单质碘，然后用Na2S2O3滴定单质I2 信息③ 铜不溶于稀硫酸，加入H2O2，酸性条件下H2O2可氧化Cu而溶于稀硫酸 第(1)问要求将铜帽溶解，加入稀硫酸和H2O2 信息① 最简的方法是加热使H2O2分解 除去过量的H2O2的简便方法 信息② 推 断 结 论 关 键 信 息 H2O2也会氧化I―生成单质碘，导致生成的I2增多，则测得Cu2＋的含量偏高 滴定前溶液中的H2O2没有除尽 信息④ 要使Fe2＋完全沉淀，Zn2＋也会大部分沉淀；而Fe3＋完全沉淀时，Zn2＋不发生沉淀。因此应把溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，然后调节溶液的pH，使Fe3＋全部沉淀，过滤后，控制溶液的8.9≤pH≤11，使Zn2＋沉淀 Fe3＋、Fe2＋沉淀完全的pH，Zn2＋开始沉淀和完全沉淀的pH 信息⑤ 推 断 结 论 关 键 信 息 【规范答案·警示失误】 (1)①Cu+H2O2+H2SO4====CuSO4+2H2O ②加热(至沸) 错答：“加入少量MnO2” 错因：对H2O2的性质认识不够，了解H2O2在MnO2催化下可分解，但不清楚H2O2受热易分解。加入少量MnO2会浪费原料，操作过程复杂。 (2)①淀粉溶液 蓝色褪去 ②偏高 (3)①向滤液中加入适量30% H2O2，使其充分反应 错答：“加入适量1.0 mol·L-1 HNO3” 错因：HNO3也可氧化Fe2＋，但是会生成污染性气体NO。 ②滴加1.0 mol·L-1 NaOH，调节溶液pH约为5(或3.2≤pH5.9)，使Fe3+沉淀完全 ④向滤液中滴加1.0 mol·L-1 NaOH，调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2+沉淀完全 得分要点：解答本小题时要注意以下2点： ①酸碱中和滴定实验的迁移：明确指示剂的选择和滴定终点的判断、误差分析方法等。 ②理解控制pH除去溶液中的Fe2＋、Fe3＋的方法。 【类题试解】 （2011·江苏高考·19）高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取： NaClO4（aq）+NH4Cl（aq）==== NH4ClO4（aq）+NaCl（aq） （1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界提供热源就能进行，其原因是________。 90 ℃ （2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线如图）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）：________、干燥。 （3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下： 步骤1：按图所示组装仪器，检查装置气密性。 步骤2：准确称取样品a g（约0.5 g）于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。