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课程名称:授课专业:工程 本节内容: 授课班级:海洋学院 级 班 授课时间: 教学目的 。 重点难点 授 课 内 容
根据相的不同可将分离方法分为:
溶剂萃取 液-液
液膜分离 液-液
沉淀-共沉淀 液-固
离子交换 液-固
离子色谱 液-固
膜分离 液-固
浮选 液-汽-固
挥发 固-汽
初始相 第二相 方法
气 液 气液色谱
蒸馏,
液 液 萃取,
液 固 沉淀,,分步结晶,离子交换, 分子筛
固 气 挥发,,
固 液 区域熔融
环境分析化学教案
授 课 内 容 ??概 述
?一、痕量物质分离与富集的必要性
① 待测物浓度低于测定方法的检出限。
② 样品中存在大量干扰物质。
二、分离富集方法的评价与选用
一种分离富集方法的优劣, 主要以下几个方面进行评价。
1. 待测物回收率,用 RT 表示
RT =
式中, 为富集前待测物的量;QT为富集后待测物的量。
痕量分析的回收率达到 90%-110%
2. 富集倍数,用 F 表示
富集倍数为富集后待测组分的回收率与基体物质的回收率之比。
F =
式中QM为富集后基体的量。
3. 简单性、快速性并且易与测定步骤连接
4. 方法
方法的选择性或特效性
5.
待测痕量组分的
授 课 内 容
一、沉淀法
在常量组分的分离中
① 将欲测组分与试样中的其他组分分离
② 将干扰组分(常量)以微溶化合物的形式
对于痕量组分,采用前一种方式是不可能的。因为:
达溶度积
反而使沉淀的溶解度增大。
沉淀条件选择的原则是:使相当量的主要干扰组分沉淀完全,而后继测定的痕量组分不会因为吸附而损失或吸附的损失可忽略不计。
二、共沉淀法
在含有痕量物质和另一常量物质的溶液里,当常量物质形成沉淀时,痕量物质自溶液转移到固相的现象,称为共沉淀现象。
共沉淀方法的成功与否主要取决于载体的选择。
1. 选择载体所要考虑的因素
所生成的沉淀易过滤、易洗涤、易离心
易溶于酸
具有大的比表面积,
不干扰待测组分进一步的分析过程, 或者必须易于除去
载体可分为无机载体和有机载体两大类。
2. 无机载体分离和富集痕量组分
常用的无机载体有:Fe(OH)3、Al(OH)3、Ga(OH)3 MnO(OH)2、Mg(OH)2、硫化物等。
应用实例
① 利用 Fe(OH)3 As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 等,用AAS 等测定技术检测。
② 利用 Mg(OH)2 Fe、 Mn 痕量组分,用 AAS 测定。
授 课 内 容 3.
① 有机载体的优点
易通过灼烧除去,对测定不产生干扰。
有机载体一般是非极性或弱极性的,表面没有强电场,吸附能力弱,分离的选择性高,分离效果好。
分子量大,体积大,可在很稀溶液中共沉淀痕量组分,富集能力强。
② 有机载体的种类(可分为三类)
第一类是动物胶,丹宁,辛可宁及一些碱性染料
第二类是可形成正盐的载体,如甲基紫、甲基蓝等
第三类是惰性载体即本身不参加反应的载体
4. 共沉淀法的特点
优点:
①操作简单,易于掌握,适用于大批量试样分析;
②富集倍数高,可达103,广泛用于水环境体系中含量为μg/L级以下的重金属的富集。
缺点是: 需要过滤、洗涤等操作,比较费时。
第三节 液 - 液萃取法
液-液萃取也叫溶剂萃取,是某种化合物从一个液相转移到互不相溶的另一个液相的过程。
在-液萃取应用于以下两个方面。
① 让痕量组分留于水相中
② 将待测痕量组分从大体积水相萃取到小体积的有机相中 授 课 内 容
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