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有机化学中实验问题的剖析
目标一、复习典型有机物制备实验
乙烯的实验室制法
1. 药品:? 乙醇?? 浓硫酸
2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管
3.步骤:
(1)检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中),并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸入液面以下)
(2)加热,使温度迅速升到170℃,酒精便脱水变成乙烯。
(3)用排水集气法收集乙烯。(4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,观察现象。
先撤导管,后熄灯。
4.反应原理:(分子内的脱水反应)CH3-CH2-OHCH2=CH2↑+H2O
5.收集气体方法:排水集气法(密度与空气相近)
6.现象:溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。
7.注意点:(1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3?答:因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外,还起脱水作用,保持其过量的原因主要是为了使浓H2SO4保持较高的浓度,促使反应向正反应方向进行。如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。
(2)浓硫酸在反应中的作用?答:①催化剂? ②脱水剂 (③吸水剂)
(3)为什么要迅速升温到170℃?答:如果低于170℃会有很多的副反应发生。
如:分子之间的脱水反应CH3-CH2-OH+HO-CH2-CH3CH3-CH2-O-CH2-CH3+H2O。
(4)为什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。
(5)为什么制取乙烯时反应液会变黑,还会有刺激性气味产生?
答:因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应:
C2H5OH + 2H2SO4(浓) 2C+2SO2↑+2H2O ;C + 2H2SO4(浓)? CO2↑+2SO2↑+2H2O,由于有C、SO2的生成,故反应液变黑,还有刺激性气味产生。
(6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?
答:①证明用品红溶液②除去用NaOH溶液+品红溶液
?? (二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)
?
苯与液溴反应
?药品:苯、液溴、铁粉、蒸馏水、AgNO3溶液
2.装置:分液漏斗、圆底烧瓶、锥形瓶、导管
反应原理:
5.现象:1)? 液体轻微翻腾,有气体逸出;2)? 烧瓶底部有褐色不溶于水的液体;3)?锥形瓶中生成浅黄色沉淀。
6.注意点:
(1)反应用的是液溴,而不是溴水。
(2)制溴苯反应中,实际起催化作用的是FeBr3;2Fe+3Br2=2FeBr3。
(3)跟瓶口垂直的长玻璃管兼起导气和冷凝的作用。
(4)导管出口不能伸入水中,因HBr极易溶于水,要防止倒吸(5)导管口附近出现的白雾是HBr遇水蒸气所形成的。
(6)烧瓶中生成的溴苯因溶入溴而显褐色。提纯的方法是:将溶有溴的溴苯倒入盛有NaOH溶液的烧杯中,振荡,溴苯比水密度大,沉在下层,用分液漏斗分离出溴苯。
Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O
(7)粗溴苯提纯后,可进一步精制,其方法是①水洗(除去可溶性杂质FeBr3等),②碱洗(除去Br2),③水洗(除去NaOH等),④干燥(除去H2O),⑤蒸馏(除去苯)。
酯化反应
1.?药品:乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠
2.? 装置:
3.? 步骤:
1、按照装置图连接仪器;
2、在一支试管中加入3ml乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸。用酒精灯小火加热试管3—5min;
3、将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,观察现象。
4.? 反应原理
5.? 现象:液面上有透明的不溶于水的油状液体产生,并可以闻到香味。
6.? 注意点:
1、各试剂加入试管的次序能否颠倒?不能
2、浓硫酸的作用是什么?催化剂、吸水剂
3.得到乙酸乙酯是否纯净,可能含哪些杂质?乙酸、乙醇
4.饱和Na2CO3溶液有什么作用?① 中和乙酸;② 溶解乙醇;③ 降低酯在水中的溶解度
5. 为什么导管末端不插入饱和Na2CO3溶液中?防止倒吸
实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片的目的是什么?防止暴沸
装置中的长导管的作用是?导气、冷凝回流
目标二、以课本实验为载体、拓展延伸实验。
类型一、根据新信息反应设计烯烃的制备和提纯
1、(13新课标卷26)1醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳
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