1西药仪器法修订-凌大奎.pptVIP

《中国药典》2005年版二部附录方法通则的主要增修订内容凌大奎 IV A 紫外-可见分光光度法 1、术语 紫外-可见分光光度法，吸光度 2、仪器校正 吸光度准确度 γ（nm） 235 124.5±1%↓123.0-126.0(±1.2%) 257 144.0±1%↓142.5-146.0(±1.30%) 313 48.62±1%↓47.0-50.3(±3.5%) 350 106.6±1%↓105.5-108.5(±1.5%) 3、对溶剂的要求 纯度，截止使用波长 4、狭缝宽度 小于波带半高宽的1／10，以不 减小吸光度为准 5、溶液pH值对吸收的影响 6、计算分光光度法 一般不宜用作含量测度 7、比色法 作为测定法之一合并于本法中 ⅣC 红外分光光度法 1、波数精度 由2000-400cm-1±4cm-1和4000-2000cm-1 ±8cm-1 改为～1000cm-1±1cm-1和-3000cm-1±5cm-1(由He-Ne激光632.8mm校标) 2、分辨率 1583-1589cm-1＞12％T 2851—2870cm-1＞18％T 3、同一化合物收入不同卷次，以后卷图谱为准，前卷图谱仅作参考 4、多晶问题 (1)规定样品前处理方法 (2)当未规定药用晶型时，可用适当溶剂重结晶，或用对照品平行处理后测定 5、制剂的红外鉴别 (1)品种正文中规定预处理方法 (2)辅料无干扰，与原料药的标准图比对 (3)如辅料干扰不能完全消除，在指纹区可规定3-5个待测成份的特征吸收峰(cm-1)，其误差应小于0.5％。 ⅣD 原子吸收分光光度法 1、明确了标准加入法仅适用于第一法(标准曲线法)的标准曲线呈良好线性并通过原点的情况； 2、杂质检查法不再单列，内容并入标准加入法中。 ⅣE 荧光分析法 原测定方法为单点比较法,并规定RX/R1=0.5～2.0，如比值不在此范围，应调节浓度后再测。 荧光线性范围窄，当偏离线性时，改用工作曲线法。 V B 薄层色谱 一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10～40μm→5～40μm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测 二、操作方法 1、点样 点样直径2～4mm，点间距1.0～2.Ocm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描(删去) 三、系统适用性试验(新增) 1、检测灵敏度 限度对照溶液再经适当稀释，应显示清晰斑点 2、比移值 鉴别，杂质定位 3、分离度 待测物中难分离物质对应能 清晰分离 鉴别 待测对照品与结构相似的参 照物应分离 杂质检查 杂质对照品与待测物主成分 应分离或主成分与相邻杂质应清晰 分离 四、测定法(新增) 鉴别 同浓度对照品溶液 颜色与位置应 一致 斑点大小与颜 色深浅也应大 致相同 杂质检查 杂质对照品、自身对照 杂质斑点数、单个杂质量、杂 质总量(估计) 五、检视(新增) 本色、显色、荧光、荧光猝灭等 V D 高效液相色谱法 1、色谱柱：柱性能(载体的形状、粒径、孔径、表面积等、化学修饰)，手性柱 2、检测器：UV、F、DR、EC、ELS、MS等 采用ELSD时，由实验决定是否需要进行对数转换 3、系统适用性试验 （1）难分离物质对的分离度 √n k α-1 R= ( ) ( ) 4 1+k α （2）柱效 n=16[(t/w)2] 或n=5.54[t/(wh/2)]2 4、拖尾因子 0.95＜T＜1.05 峰高法定量 5、明确了杂质测定中准确积分的涵义 C＜0.5％， RSD＜10％ 0.5％≤C≤2％， RSD＜5％ C＞