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分析化学基础知识

项目二 分析化学基础知识 任务要求 1.能独立查阅专业文献,获取有效信息 2.了解滴定分析方法及要求; 3. 掌握分析结果的表示方法及数据处理 一、试剂的分类及使用原则 1.药品按纯度分为五级: (1)优级纯(GR) 绿色标识,精密分析和科学研究; (2)分析纯(AR) 红色标识;一般分析和科学研究; (3)化学纯(CP) 蓝色标识,一般定性和化学制备; (4)实验试剂(LR) 棕色或黄色标识,一般化学制备; (5)生物试剂(BR) 玫瑰色或咖啡色,生物化学实验。 2、药品称量及使用原则: (1)在称量配制药品前要先认清标签或其它注释。 (2)拿药品时标签向着掌心,打开药品,瓶盖要倒置在桌面上。 (3)称量固体药品时,用称量纸或小烧杯,药匙应干净且每种药品使用一个药勺,不要交换使用,称多的药品,不要往回倒,液体药品用吸管、滴管,勿用勺。 二、试剂的保存和储备 1、变质的原因: (1)空气的影响:比如,氢氧化钠在空气中变质。 (2)温度的影响:比如,乙醇易挥发。 (3)光的影响::比如,银盐、汞盐、溴、碘的钾盐和钠盐见光易变质。 (4)杂质的影响:溴化汞在溴化亚汞或有机物存在的情况下,见光变黑。 (5)长期贮存的影响:试剂可能会因为氧化还原、聚合、升华、沉淀析出而变质。 2、防止试剂变质的措施:: (1)易挥发的试剂用密闭容器储存。 (2)见光发生变化的试剂用棕色瓶储存。 (3)高温易变质的试剂在低温或冰箱处储存。 三、常用玻璃仪器的清洗及保存 实验室常用玻璃器皿必须经常清洗并保持洁净,污染原因主要是粘附了油脂等有机物质。没有洗净的玻璃器皿,用水冲淋时,玻璃表面附着水滴。洗涤时,可用毛刷、海绵蘸上洗涤剂洗刷,但光学器皿(如比色皿)和计量容器不允许用含摩擦材料的洗涤剂,洗涤可用化学洗液或王水(浓硝酸和浓盐酸为1:3的混合液),它们都是氧化性极强的洗涤剂。 三、 指示剂 (一)指示剂的概念和分类: 1、指示剂是借颜色改变来判断化学计量点的试剂。 指示剂颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定终点与化学计量点不一定恰好符合,所以会产生终点误差。终点误差的大小 取决于指示的性质越灵敏越小。 2、酸碱指示剂 (1)酸碱指示剂的变色原理: 有机弱酸,有机弱碱 HIn H + + In- 酸式色 碱式色 指示剂的分子和离子具有不同的颜色,溶液中H+的浓度改变会使指示剂变色。 (2)混合指示剂: 一种是利用颜色之间的互补作用,使变色更加敏锐。另一种是一种指示剂与一种隋性染料组成,配制时应严格控制两种组成的比例。 广泛PH试纸,用混合指示剂制作的。 3、氧化还原指示剂: 氧化还原指示剂是一种有机化合物,本身具有氧化还原性质,氧化态与还原态具有不同的颜色,因氧化还原作用发生颜色变化。 (1)自身指示剂 (2)特殊指示剂 碘在碘化钾存在时,与淀粉形成包结化合物(蓝色)。 4、金属指示剂 判断配位滴定终点的指示剂称为金属指示剂。 (二)常用指示剂及其配方 1、酚酞 称取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中,并加入20ml蒸馏水,然后滴加0.1mol/L NaOH至微粉色,再加入蒸馏水定容到100ml。 2、次甲基蓝:(10g/L) 10g次甲基蓝;1L蒸馏水。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用体积分数为95%的乙醇,将溴甲酚绿及甲基红分别配成1g/L的乙醇溶液,使用时按1g/L溴甲酚绿:1g/L甲基红为5:1的比例混合,临用时混合。 4、玫瑰红酸(0.5 g/L乙醇溶液) 0.5 g玫瑰红酸;1L体积分数为95%的乙醇。 四、滴定分析概论 1、滴定分析: 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂即标准溶液,通过滴定管滴加到待测溶液中,直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测定组分的物质的量符合反应的化学计量关系,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。 2、滴定分析方法: (1)酸碱滴定法:利用酸碱中和反应 (2)沉淀滴定法:沉淀反应 (3)络合滴定法:测钙、镁、磷、钾、钠 (4)氧化还原滴定法:测乳糖、钾、钙、铁、硒、铜 3、滴定分析对滴定反应的要求: (1)反应要按化学计量关系进行。 (2)反应要定量进行。 (3)反应要迅速进行。 (4)要有合适的确定等当点的方法(本身颜色变化或加指示剂)。 五、分析结果的表示与数据处理 1、分析结果的表示方法 一般有以下几种: (1) 固体物质 固体试样中待测组分的含量,一般以质量分数表示,在实际工作中通常使用的百分比符号“%”,是质量分数的一种表示方法,即表示每百克样品中所含被测物质的克数。当待测组分含量很低时,可采用㎎·㎏-1或 μg·㎏-1 (2) 液体试样 液体试样中待测组分的含

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