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Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 安捷伦气相色谱-质谱联用仪使用交流 报告人：陈 峥 2010.4.7 编辑方法 方法信息 进样方式 选择样品来源 (GC or other) 选择进样方式 (manual, ALS, or valve) 如果是手动 manual, 选择进样口的位置 选择 “Use MS”如果用质谱采集数据；如果用GC检测器就不选 自动进样器 进样体积及洗针次数 按 Configure . . . 设定进样针体积 按 More . . . 设定取样位置等 分流模式 选择 Split 输入所有的设置 不分流模式 选择 Splitless 输入所以的设置 脉冲不分流模式 选择 Pulsed Splitless 输入所有设置 脉冲分流模式 选择 Pulsed Split 输入所有设置 流量模式 色谱柱流量和压力都可以随时间程序变化 色谱柱 设定流量模式，连接方式等参数 选择欲安装的柱子 从目录中删除柱子 炉温 检测器 辅助部件 数据分析窗口 库检索 PBM检索结果 PBM检索结果文本文件 检索统计表 自动谱库检索 选择 Method/Edit Method... 选择 LibSearch Report 设定期望的报告风格及打印目的地 自动谱库检索摘要报告 可以通过桌面上的数据分析快捷键进入，也可以从Instrument/view/data analysis offline进入。除下拉菜单外，很多常用功能也可以通过点击工具条中的小图标实现。当光标指向某个小图标时，会即时显示该图标的功能。 工具条下面的白色横条是命令行，可以在其中输入宏指令然后点击execute 运行。工具条中的绿色六边形等于execute.或者可以通过键盘点击enter键运行。工具条中的有I字样的小白色窗口可以控制是否显示命令行。 库检索步骤 1. 获得适当的谱图. - 获得适当的平均谱图. - 减去适当的背景谱图. 2.选择检索方式：spectrum/set default search engine 选择NIST 检索或PBM检索作为默认的检索方式。 3. 如果在上一条目选择PBM检索，则需要选择谱库 :spectrum/select library .点击Browse,从database 中挑选所要用的谱库。最多可以选择3个谱库。在Search next library if match quality ? 栏目中填入对当前谱库检索的限制，例如：选择两个谱库检索，需要在第一个库设置一个匹配度限制，如果在该库中找不到能够达到这一限度的谱图，则到下一个谱库中查找。 3. 谱检索 (在质谱图窗口双击鼠标右键). 4. 匹配的结果会自动产生. 每个被积分的色谱峰自动被检索，给出三个最佳匹配结果。 化学工作站显示的进样口对话框，是基于安装在你的 GC 上的进样口的类型和数量的。左边对话框显示的是前进样口配置，右边对话框显示的是后进样口的配置。 注意：在完成这个窗口设置之前，柱子安装和柱头压（在 Columns 面板）应该事先设置。 分流进样一般适用于以下样品： ·??????? 常量分析，主要对于不需考虑分流和吹扫造成的损失的高浓度样品 ·??????? 不能稀释的样品 在分流方式进样时，液体样品进入热的进样口并且立即蒸发。少部分蒸汽进入柱子而大部分从分流 / 吹扫口流出。其分流比例由用户控制。 如果安装了 EPC，并且柱子和柱头压选定了，那么改变总流量、分流比或分流流量之中任何一个，另外两个都会自动调节随之改变，以保证恒定的柱头压。? 如果选择载气节省功能，当样品进入柱子后会减少分流出口的气体流量。当吹扫和分流流量减少的时候，化学工作站会保持柱头压和柱流量。载气节省功能对于恒压和恒流方式都适用。 这个窗口也可以在 Instrument Control 窗口中选择 Instrument / GC Edit Parameters... 或者在 Instrument Control 窗口击活进样口图标进行编辑。 更改EM电压 溶剂延迟 采集方式 编辑采集参数 离子源与四极杆温度 编辑时间事件表 MS采集参数（SCAN） 扫描范围 阈值与采样点数 MS采集参数（时间和扫描范围） 第三章定性分析 调用数据 放大缩小图 获得质谱图 背景扣除 峰纯度 谱库检索 选择所要检索的谱库 将检索报告作为方法的一部分 /~chm_tgc/sounds/flashfiles/GC-MS.swf 最常见的 GC 检测器。 热导检测器 (TCD)：TCD 为最早使用的 GC 检测器，目前仍在普遍使用。其