ICS点击此处添加ICS号.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.4—XXXX 阳极铜化学分析方法 第4部分：氧含量的测定 Methods for chemical analysis of Anode copper— Part 5:Determination of Oxygen content XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T XXX-2016《阳极铜化学分析方法》分为 5 个部分： ——第 1 部分：铜量的测定 碘量法 ——第 2 部分：金和银量的测定 火试金法 ——第 3 部分： ——第 4 部分：氧含量的测定 本部分为 YS/T XXX 的第4 部分。 本部分按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：金隆铜业有限公司。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 阳极铜化学分析方法 第4部分：氧含量的测定 范围 本部分规定了阳极铜中氧含量的测定方法。 本部分适用于阳极铜中氧含量的测定。测定范围：0.0800%～0.30%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T 1083-2015《阳极铜》 方法原理 将预先制好的试料，投入高温脱气的石墨坩埚中，在氩气（或氦气）载气流中加热熔融。试料中氧以一氧化碳析出或随同氩气（或氦气）通过400℃的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成二氧化碳，导入红外检测器进行测定。由计算机自动给出氧的含量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 氩气（或氦气）：纯度不低于99.95%。 动力气(氮气、氩气或压缩空气)：其杂质（油或水）小于0.5%。 无水乙醇。 稀土氧化铜。 无水高氯酸镁。 碱石棉。 玻璃棉。 真空硅脂。 冰乙酸（ρ 1.05 g/mL） 铜中氧标准样品。 石墨套坩埚：采用高纯或光谱纯石墨加工而成。其形状与尺寸参见图1。允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的坩埚，加热条件另选。 石墨套坩埚示意图 仪器 脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。 所用脉冲加热红外线吸收仪应达到以下指标： ——仪器灵敏度≤0.000 05%； ——脉冲加热功率不小于6.5 kW(炉温不低于2 400℃)； ——系统空白≤0.000 05%。 电吹风：功率1 200 W。 仪器示意图见图2。 1——氩（或氦）气； 8——六通阀； 2——电磁阀； 9——脉冲加热炉； 3——催化加热炉； 10——玻璃棉； 4——碱石棉； 11——稀土氧化铜； 5——高氯酸镁； 12——流量控制器； 6——电磁阀； 13——CO2(或 CO)红外检测器。 7——稳压阀； 仪器示意图 试样 试样车制成Ф3 mm～Ф5 mm、长度大于 40 mm的屑状样品。加工时不可过热以防氧化。 用剪刀、专用钢锉或其他工具加工成所需的试样量。 将试样之于冰乙酸中微热腐蚀10 min，取出后迅速用去离子水洗净，再以无水乙醇洗涤，使用电吹风冷风吹干后立即分析。 如发现试样氧化应按6.3重复处理。 分析步骤 试料0.5 g试样（第 6 章），精确至0.0001 g。 测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 仪器的准备 保证分析器前仪器处于正常状态，按仪器说明书要求准备并校正好仪器。 分析前应用铜中氧的标准物质进行标定，确定校正系数，所用氧标准物质应与被测试样氧含量相近，也可以控制试料的质量，使其被测试料中氧含量绝对值与标准物质中氧含量绝对值相近。 空白试验 按 7.5.2 规定的条件进行空白试验。 测定 将试料（7.1）装入加样器内，用专用金属刷清扫脉冲炉膛，装入新坩埚，以下按仪器操作规程进行。 仪器工作条件（推