2第二章1-2-2 阳离子分析.pptVIP

第四讲 第二章 定性分析 4-7 为了使本组沉淀完全，同第四组分离需要注意： 1. 酸度要适当 A1(OH)3和Cr(OH)3都属于两性氢氧化物，在A13+、Cr3+的浓度都低于10-2mol/L时，Al(OH)3在pH＝4时开始沉淀，在10-12时形成偏酸盐溶解；Cr(OH)3在pH=5时开始沉淀，在12—14时溶解。 另一方面，第四组的Mg2+在pH=10.7时也开始析出Mg(OH)2沉淀。综合以上情况，沉淀本组的最适宜酸度约为pH＝9。 在反应过程中还有H+生成，会使pH降低。为保持pH＝9，应加入氨水和NH4C1，以构成缓冲体系。 第四讲 第二章 定性分析 4-8 2. 防止硫化物形成胶体 一般硫化物都有形成胶体的倾向，而以NiS为最强。它甚至可形成暗褐色溶胶，根本无法分离。为防止这一现象，除加入NH4C1外，还须将溶液加热，以促使胶体凝聚。 如果在氨性溶液中加入硫代乙酰胺以代替(NH4)2S作为沉淀剂，则由于沉淀是在均相中缓慢生成的，所以一般不会产生胶体现象。 综合上述，本组的沉淀条件是：在NH3—NH4Cl存在下，向已加热的试液中加入(NH4)2S。若使用TAA作沉淀剂，则应在NH3-NH4Cl存在下加TAA，然后加热10min。 用热的稀 HNO3溶解，本组特效性好可作分别分析。 第四讲 第二章 定性分析 4-9 （三） 本组离子的分别鉴定 1. Fe2+的鉴定 要确定铁的价态，需取原试液分析。 A. K3Fe(CN)6试法 Fe2+与K3Fe(CN)6试剂生成深蓝色沉淀，为滕氏蓝： Fe2++K++Fe(CN)63-＝KFe[Fe(CN)6]↓ 此沉淀不溶于稀酸，但为碱所分解： KFe[Fe(CN)6]+3OH-＝Fe(OH)3↓+Fe(CN)64-+K+ 因此反应要在盐酸(非氧化性酸)酸性溶液中进行。 第四讲 第二章 定性分析 4-10 B．邻二氮菲试法 Fe2+与邻二氮菲在酸性溶液中生成稳定的红色可溶性络合物： Cu2+、Co2+、Zn2+、Ni2+、Cd2+、SbⅢ等也能与试剂生成络合物，但不是红色，不妨碍鉴定。它们存在时仅需多加一些试剂。Fe3+大量存在时亦无干扰。 m＝0.025μg c＝1:2×106(0.5ppm)。 2. Fe3+的鉴定 Fe3+与NH4SCH或KSCN生成血红色具有不同组成的络合离子：Fe(SCN)2+、Fe(SCN)2+、Fe(SCN)3、Fe(SCN)4- 、Fe(SCN)52-、Fe(SCN)63-。碱能破坏红色络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应要在酸性溶液中进行。 第四讲 第二章 定性分析 4-11