废铝箔之硫酸铝钾大晶体及碱式碳酸铜制备要点.docxVIP

实验题目：由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体一、实验目的1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法；2、了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体。3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。二、实验原理1、明矾的性状明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O，式量474.39，正八面体晶形，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。在20度，1个标准大气压下，明矾在水中的溶解度约为5.90g。表1 溶解度的参照表温度℃物质0102030405060708090100K2SO47.359.2211.1112.9714.7616.5618.1719.7521.422.424.1Al2(SO4)3·18H2O31.233.536.440.445.752.259.266.273.186.889.0KAl(SO4)2·12H2O3.04.05.98.411.717.024.840.071.0109.0154.02、明矾晶体的实验制备原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下：??? 2Al?+?2KOH?+?6H2O?══ 2K[Al(OH)4]?+?3H2↑??? 2 K[Al(OH)4]?+?H2SO4?══ 2Al(OH)3↓+?K2SO4?+?2H2O??? 2Al(OH)3?+?3H2SO4?══?Al2(SO4)3?+?6?H2O??? Al2 (SO4)3?+?K2SO4?+?24H2O?══2KAl(SO4)2·12H2O三、实验步骤1、工艺流程图↘K2SO4↘H2SO4KOH↘废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→过滤单晶培养→明矾单晶2、明矾晶体的实验制备K2SO4取50mL2mol·L-1 KOH溶液，分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等)，反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到l00mL，在不断搅拌下，滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量，约41mL)。加热至沉淀完全溶解，并按计量数加入 ，适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。3、明矾透明单晶的培养KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。（1）籽晶的生长和选择? 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，称取l0g自制明矾(在40摄氏度，一个标准大气压下，明矾溶解度为11.7g)，加入适量的水（理论值约为85ml，实际加水约50mL，若加水过多，蒸发结晶会比较耗时间），加热溶解，然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下，放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。（2）晶体的生长以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。四、实验现象步骤现象原因溶解反应剧烈，有大量气泡生成，并发出嘶嘶声，铝箔溶解。2Al?+?2KOH?+?6H2O?══ 2K[Al(OH)4]?+?3H2↑酸化开始加入硫酸时产生絮状沉淀，当调ph至6-7时，溶液呈白色糊状。2K[Al(OH)4]?+?H2SO4?══2Al(OH)3↓+?K2SO4?+?2H2O溶解加热煮沸上述溶液后再加入硫酸，则溶液呈请透明。2Al(OH)3?+?3H2SO4?══?Al2(SO4)3?+?6?H2O反应按计量数加入硫酸钾后，加热至近沸，溶液呈无色透明状。Al2 (SO4)3?+?K2SO4?+?24H2O?══2KAl(SO4)2·12H2O结晶晶体析出较快，呈白色细小颗粒状。因为溶液结晶速度较快，所以析出的不是透明的八面体的籽晶，而是细小的晶体。单晶培养籽晶在线绳上结出较多小籽晶，且烧杯底壁上有一层籽晶，在挑选出的较大的晶种上也有较多小籽晶析出。因为烧杯内壁并不完全光滑，存在瑕疵，同理线绳和较大晶种也如此，所以会有籽晶在其上析出。需要把晶种上的小籽晶小心剥下，