药物分析第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析讲解.ppt

* 目的是除去供试品中的干扰物质 巴比妥类药物具有弱酸性，易溶于氯仿，其钠盐溶于水。 2. 经提取分离后的紫外分光光度法 * 多用于制剂和体液中巴比妥类药物的含量测定 1.色谱条件的选择 2.对照品溶液的配制 3.样品处理 4.测定工作曲线方程 5.提取回收率的测定 6.方法准确度和精密度 五、高效液相色谱法 * * 1.巴比妥类药物的结构特点 环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团、取代基 2.理化性质 弱酸性、水解、与银铜钴汞盐反应、与香草醛反应、紫外吸收光谱特征 3.鉴别试验 丙二酰脲类反应、硫元素、双键、苯环 4.特殊杂质检查 5.银量法、溴量法、非水滴定、UV 本章小结： * * 练习题 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 * 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 * 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 * 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 （C） （C） * (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 （A） （B） （D） A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 * 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 * 6. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典含量测定采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 * 7. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 * 8. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 * 9. 采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 * 10. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 * 11. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 * 12. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 * 13. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 * 14. 可用以下方法鉴别的药物是： A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠 (1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物 (2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色 (3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色 (C) (A) (A) * (4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失 (5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色 (B) (C) A.苯巴比妥 B. 司可巴比妥