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邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的： 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。 掌握721型分光光度计的使用方法。 实验原理： 1．紫外-可见吸光光谱法原理及仪器： 紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子的外层电子跃迁的结果，但是电子能级跃迁的同时，不可避免地亦伴随有分子振动能级和转动能级的跃迁，因此，紫外-可见吸收光谱为带光谱。 紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为： = bc 其中：A为吸光度；I0和I分别为入射光强度和透射光强度；为摩尔吸光系数，b为物质吸收层的厚度，c为物质的浓度。 根据朗伯-比尔定律，物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时，分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个洗手池中，让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的透过光强为I，根据上式，又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定时，吸光度正比于被测物的浓度，因此，可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。 紫外-可见吸收光谱法所使用的仪器成为分光光度计，它的主要组成部分有五个部分组成，即：光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示器；可见光区采用钨灯光源，玻璃吸收池，单色器为光栅。 2．本次试验原理： 在可见光区分光光度法测量中。通常是将被测物质于显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度。进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的测定条件都会影响到测定结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响及消除等。通常所研究的测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。 条件实验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其他因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。 本实验以邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜显色条件和测量条件，并用于工业盐酸中全铁含量的测定。 邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂，在PH 2~9范围内（一般5~6），邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价，用邻二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁含量。本实验选择性高，相当于铁含量40倍的Sn（Ⅱ） Al（Ⅲ） Ca （Ⅱ） Mg （Ⅱ） Zn（Ⅱ） Si （Ⅱ） ,20倍的Cr （Ⅵ） V（Ⅴ） P（Ⅴ） ;5倍的Co (Ⅱ) Ni(Ⅱ) Cu(Ⅱ) 不干扰测定。 仪器及试剂 721型分光光度计；1cm吸收池；10mL吸量管；2mL吸量管；5 mL吸量管；50mL比色管。 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100ug·mL-1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新鲜配制），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1氢氧化钠溶液，6 mol·L-1盐酸溶液，工业盐酸（试样）。 实验步骤 （1）吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲水溶液，5.0 mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻线。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440~560nm间，每隔10nm（最大吸收附近490~520nm，每隔2nm）测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。 （2）显色剂用量选择 在12支50mL 比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲水溶液，然后加入5.0 mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻线，摇匀，在光度计上用1cm比色皿，在选定的波长下，以试剂空白为参比，测定吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。 （3）工业盐酸中铁含量的测定 a.标准曲线的制作 在六支50mL 比色管中，分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL 100ug·mL-1铁标准溶液，再加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00 mL 0.15%邻二氮菲水溶液和5.0 mL乙