农药残留考试总结.doc

第一章 1.农药残留 由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢产物和反应物等所有衍生物的总称。 2.农药的环境行为 农药进入环境后，在环境中有着复杂的迁移转化过程，包括挥发、沉积、吸附、分解等表现。 吸附：主要指农药在环境中由气相或液相向固相分配的过程。 迁移：施于土壤或植物体时，一部分农药会通过各种途径进入气相或通过地表径流和淋溶的方式沉积。 分解：农药在环境中可以通过多种方式降解。最重要的是光解和水解。 生物降解：微生物 生物富集：生物体从环境中不断吸收低浓度的农药，并逐渐在其体内积累的能力。 1. 体表直接吸收：藻类植物、原生动物、微生物 2. 根系吸收：高等植物 3. 食物链：大多数动物 3. 农药进入生态系统的途径 农药进入大气环境的途径 农药喷洒于农田时，逸散到大气中（50%）。 施用后，沉积在作物表面或土壤表面的农药通过挥发和蒸发作用进入大气。 农药配制、加工生产运输、农作物废弃燃烧、仓 库、车船熏蒸后的通风排放、粮食保存、纤维防蛀等也可在一定时期内造成高浓度的大气污染。 农药进入土壤环境的途径 农药直接施入土壤。如除草剂、拌种剂 农药间接进入土壤。 随大气沉降、灌溉水和动植物残体进入土壤。 农药进入水环境的途径 农药直接施入水体。 土壤中农药随地面径流或经渗滤液通过土层至地下水 农药厂和其他农药化学品生产厂的污水排放。 农药在生物体间的转移（生物富集、食物链） 4. 农药残留限量标准 最大残留限量（MRL，maximun residue limit） 是指法定允许在食用农产品和动物饲料中一种化合物残留的最大浓度（用mg/kg 来表示)。 每日允许摄入量（ADI，acceptable daily intake）是根据对一种化合物已有数据的评价，消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健康造成可见风险的量（用mg/kg体重来表示）。 第二章 方案设计，列表格 采收间隔期：采收距最后一次施药的间隔天数。 安全间隔期：经残留试验确证的试验农药实际使用时采收距最后一次施药的间隔天数。 最小检出量（LOD）：指使检测系统产生3倍噪音信号所需待测物的质量(以ng为单位)。 最低检测浓度（LOQ）：指用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量(以mg/kg为单位)。 第三章 样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分。包括从样品中提取残留农药，浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将实验室样品处理成适合测定的检测溶液的过程。 提取技术 提取（extraction）是指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也称为萃取。 破除乳化的方法： 离心(2000rpm，2min） 过滤（滤纸或无水硫酸钠） 在水相中加入一定量的盐（氯化钠或其水溶液） 加入少量不同的有机溶剂（无水乙醇） 在振摇时，采用轻缓地向一个方向振摇的方式。 净化技术 净化（cleanup）是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。主要是利用分析物与基体中干扰物质的理化特性的差异，将干扰物质的量减少到能正常检测目标残留农药的水平。 样品浓缩技术 样品浓缩的目的是使检测溶液中待测物达到分析仪器灵敏度以上的浓度。 样品制备新技术 固相萃取（solid phase extraction,SPE）（净化） 固相微萃取（ solid phase microextraction，SPME） 基质固相分散（Matrix Solid–Phase Dispersion, MSPD） QuEChERS 法 免疫亲和层析（immunoaffinity chromatography, IAC）（净化） 凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography, GPC）（净化） 加速溶剂萃取（accelerated solvent extraction, ASE） 超临界流体萃取（supercritical fluid extraction, SFE） 移液分配为什么要加盐？利用盐析效应降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 第四章 气相色谱是一种分离技术，是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 色谱峰：流出曲线上突起部分 噪音：仪器本身所固有的，以噪音带表示。（仪器越好，噪音越小） 保留时间tR：从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间，即组分通过色谱柱所需要的时间。 仪器的基本配置： 气路系统：高压钢瓶、减压阀、净化管、稳压阀、压力表、流量计等。 进样系统：进样器和气化室 柱系统：色谱柱和恒温箱 检