仪器分析实验讲义2011.doc

《原子吸收光谱法测定水样中Cu2+》 一、实验目的 学习原子吸收光谱法的基本原理。掌握原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理，掌握其正确使用方法。 二、实验原理 待测元素在一定条件下被原子化转器转变成基态原子，该基态原子吸收来自空心阴极灯发出的该元素特征辐射光，在一定条件下，其吸光度与待测元素的浓度成正比，从而求得待测元素的含量。 在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸气时，基态原子就从入射辐射中吸收能量由基态跃迁到激发态，通常是第一激发态产生共振吸收，从而产生原子光谱。 原子吸收的程度（吸光度A）取决于吸收光程内基态原子的浓度。 A=kN0Llg(I0/I) （1） 式中为I0入射辐射的强度，I为透射辐射的强度，L为光程的长度，k为与波长和原子特性有光的常数，N0为基态原子数。 在通常的火焰和石墨炉温度条件下，处于激发态的原子数N1与处于基态原子数N0相比，可忽略不计，实际上可将基态原子的浓度N0看作等于总原子N，在确定的条件下，蒸气相中的总原子数与试样中被测元素的含量c成正比。 N0=N=βc （2） 式中β与实验条件和被测元素化合物的性质有光。将（2）带入（1）即得 A=KcL （3） 即原子吸收光谱定量分析的基本公式。其中K和L在给定的仪器和条件下是常数，因此吸光度A与试样浓度c成正比关系。 三、实验仪器和试剂 药品 仪器：TAS-990火焰原子吸收分光光度仪；铜空心阴极灯 试剂：二价铜离子标液（浓度为100mg/L） 空白溶液１%的稀硝酸. 超纯水 四、实验步骤 1、开机，仪器预热，注意开机及关机顺序及注意事项。 2、标准系列溶液的制备： 分别精密吸取铜标准溶液（100mg/L）0，0.5，1.0，1.5，2，2.5，3mL于100mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，摇匀。 3、最佳试验条件的选择。 4、在最佳试验条件下测定标准溶液及未知样品的吸光度，获取工作曲线的方程、相关系数和未知样品的浓度。 相关仪器使用方法 相关仪器操作方法参见仪器分析试验原子吸收光谱分析检出限的那部分内容。 五、数据处理 1 工作曲线的拟合：利用软件将所得试验数据进行拟合，得出工作曲线的方程和相关系数。 2 根据未知样品的吸光度利用获取的工作曲线方程分别计算出未知样品中Cd2的浓度。并计算方法的相对误差和绝对误差。 六、注意事项 注意事项参见仪器分析试验原子吸收光谱分析检出限那部分内容。 七、思考题 1、原子吸收分光光度计原子化器的类型及各自的特点？ 2、火焰原子吸收分光光度法中火焰的类型及常用的火焰有哪些？ 3、分子光谱和原子光谱的最主要区别及成因？ 4、影响火焰原子吸收光谱法灵敏度的主要因素有哪些？ 5、何为最佳实验条件？在火焰原子吸收分光光度法中常把哪几项因素作为实验条件加以选择？ 6、原子吸收光谱法定量的几种方法？ 7、火焰原子化器都包括那些部分？各自的作用？《原子吸收光谱分析检出限的测定》 一、实验目的 掌握原子吸收光谱法检出限的定义及测定方法。掌握影响检出限的因素。了解检出限与灵敏度和精密度的关系。 二、实验原理 能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。原子吸收光谱法的检出限按下式计算检出限（XDL）：XDL=/S，式中Sb为空白标准偏差，S为方法的灵敏度（IUPAC对灵敏度所作的定义为工作曲线的斜率），k值一般取3。对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为99.86％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有90％。选取一份标准溶液，浓度约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二、仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作