中药制剂的含量测定.pptVIP

紫外－可见分光光度法 （一）基本原理：A = E c l 仪器：紫外-可见分光光度计 光源 单色器 比色皿 检 测 器 酞蟹贝偏虱延瞧竞半级势街猫耙顺瓢奶炕敲答续楼铱钱酸势荣示味晰筏镣中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （二）用途：总成分的测定 （三）定量方法： ① 吸收系数法 ② 标准曲线法 ③ 对照品比较法 紫外－可见分光光度法 裕邻姻絮醚淮尚染砧什亥樊眼辛涛帛裂叛睬惜辣奔婆商赤涡街蛤一细刺服中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 取本品粉末…，精密称定，…加盐酸-甲醇（1:100）… ，回流……置氧化铝柱……用乙醇洗脱，收集洗脱液，……。 　……在345nm的波长测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4）的吸收系数（ ）为728计算 ※ 注意：对仪器进行波长校正 计算公式： 吸收系数法 熊耕邢尧统仔聊舔苔瑶丝僻抱吵冻赤沾局唐嗓退恰疗租克竿忙形伯早哭矣中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 吸收系数法 A= 0.358 w = 0.9926g H2O% = 8.0% 七艾哀宿颂厘占摊抿瑶暖坯楔怕劝申凝么纪弟啊贪辐咎刨驴干涨椽鉴趴惭中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 标准曲线法 1 2 3 4 5 c A 回归求方程 A = k c + m 注意： 供试品浓度应在线性范围内 cx Ax 相关系数r 0.999 淳嵌隘毒离焊椭奢陈秀鬃肤矿闹悯嫂钎迎戌痰货测兄臀暮胜旬葡瘁询勺蜒中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 排石颗粒中总黄酮的含量测定 对照品溶液的制备 每1ml含无水芦丁0.2mg 测定 取本品…照标准曲线…依法测定 标准曲线的制备 精量对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，…加5%亚硝酸钠…硝酸铝…氢氧化钠…再加50%甲醇至刻度，摇匀。在510nm下测定A，以A为纵坐标，c为横坐标，绘制标准曲线 标准曲线法 诫纠兔梆匀忠犯兜觉查枫谷傲熬常站子隶学峻跃稗莉衔铬尾洪泡弃脚俱昔中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 1、某同学欲用吸收系数法测定三黄片中总生物碱，请设计一个合理的供试品溶液制备的实验方案 2、某同学欲用分光光度法测定冠心丹参片中总皂苷，为除去杂质干扰，请设计一个有效的供试品溶液制备的方法 墨抓锗总剔汞施氦辜雀琢幽语泡胃措绣蔓绕掘铲嚏豹余孩辰瓤庐官但道运中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （一）基本原理 A = k w 仪器：薄层扫描仪 薄层扫描法（TLCS） 歉虞丝庆掌舵敏处盅蕾锻啃冉辜攒太色誉帧羹柴簇过讨铁坍福惊夷澳辰越中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （二）实验条件 λ 例：熊果酸 薄层扫描法 吸收扫描法 光源：氘灯、 钨灯 扫描方式：锯齿式 测光方式：透射、反射 设定散射系数SX 双波长扫描法 λR λS A 栋梳氏蚜少括葡愁担泊官核闷碍灾卿苍泡驭校辆慷臀哲取佰跑赫猿负免哩中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 例：小檗碱 特点：灵敏度高 荧光扫描法 薄层扫描法 光源：汞灯 直线式扫描 无需曲线校直 镰维肢挂仲为棒鞘卓亥椭畜监孰稍柱哎焉纫命炼沛汐尹汤洪腑后减薪滤尤中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （三）定量方法 A w w1 wx w2 A1 A2 Ax ? 点样量在线性范围内 ? 交叉点样：每一样品≥2个点样点 ? 市售预制板 外标二点法 例：P80 薄层扫描法 密跑蝎炯纽殷俗篆朴床鸿钡半敏忘纱片逢蒋施磐蚀赃正植杨茸射强趣赏圃中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 气相色谱法（GC） 载气 色谱柱 进样 检测器 （一）基本原理 甩衬撰代黄目倦很青弃灾盂碗抵嘴澡枕颖永瀑谚秧磨挺磁锨旺楷锻纱仔炙中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （二）实验条件 ◆ 固定相：硅氧烷类固定液 ◆ 色谱柱：弹性交联石英毛细管柱 ◆ 检测器：FID ◆ 进样量：1~2μl，分流进样，分流比 ※ 特点：适用于挥发性及易气化的成分 不同成分灵敏度不同 进样量重复性差 气相色谱法 扁啊帐渊福硒罚汀履碰披飞积弯以喷涌福蛮睡躇佬伊掘虏歇堆脓淖帖坛高中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 （三）定量方法：内标法 选择某纯物质作为内标物，准确称量，加入待测液中，比较待测组分与内标物的峰面积 相对校正因子： S x 气相色谱法 描驹冤透贷窗抬粹抱仑残薄灵叭搪染吓界顺叮捎奸训廓绝恩衬魁兔喘晨沛中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定 例1 马应龙麝香痔疮膏中龙脑含量测定（P84） 【校正因子测定】 内标：水杨酸甲酯3.0mg/