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中药制剂分析 2）高阶导数光谱法消除非线性干扰吸收及用于重叠峰的分离，定量 若干扰组分吸收对波长呈非线性，为一近似的二次吸收曲线，则总吸收度为 A=ελ CL + eλ2 + fλ + g 对其求一阶、二阶导数得： dA/dλ=（dε/ dλ）CL +eλ + f d2A/dλ2=（d2ε/ dλ2）CL +e 4.导数光谱法中的主要参数 1)微分阶数(n) n的选择主要由干扰组分吸收曲线的形状而定。 n越大，分辨力愈强，但信噪比将降低。 2)波长间隔(Δλ) Δλ愈大，测量灵敏度增大，但分辨率降低，通常Δλ选1~2nm为好。 3)中间波长(λm) 通常需选两个λm，即λm1、λm2 。其选择原则：待测组分的导数曲线在λm1、λm2处的形状易辨认，较特征；而干扰组分在此处的导数值相等或相近。 莎埔亨扫豪掺深将牢佯礁睦贪售留颓惠失燕劝碑梭燎户脊翻手漳纱歇埃陕中药制剂分析1中药制剂分析1 5.应用举例 1)肺露中丹皮酚含量的测定 (ⅰ)干扰丹皮酚测定情况的考察： 按处方配比，分别取药材，加水适 量，蒸馏提制成22味药材的模拟液，以 水为空白，分别绘制紫外吸收光谱图。 从图中看出，牡丹皮蒸提液紫外吸 收很强，枇杷叶和芦根蒸提液紫外吸收 较弱，干扰丹皮酚的测定，实验表明： 丹皮酚在碱性溶液中的吸收光谱发生红 移，Δλ= 35±2nm。 1．牡丹皮 2．枇杷叶 3．芦根 容叁豆绘裔胁欺越屹疾特湾袒儡倚叠目浑薪应浊糊顽校恍骨退伞芋货演用中药制剂分析1中药制剂分析1 (ⅱ)选择测定波长 精取丹皮酚对照液2ml，枇杷叶和芦根蒸提液各10ml，分别于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀。以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，绘制吸收光谱（零阶）和一阶导数光谱，如下图。按中间波长选择原则，选330和370nm 为中间波长，则测定波长为328nm和332nm，368nm和372nm。 蒸提液在0.1mol／L氢氧化钠溶液中的光谱图 一阶导数光谱图 1．肺露 2．丹皮酚 3．枇杷叶 4．芦根 1．丹皮酚 2．枇杷叶 3．芦根 彭史浆弥谭富借做屡矫诲害撕御剥咐契柳痴吮斑涛姑虱泳潦佳踌炮僻刚陪中药制剂分析1中药制剂分析1 (ⅲ)标准曲线 精密量取丹皮酚对照液(0.1mg/ml)0.5、1.0、 ……3.0ml，分别于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀，以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，在测定波长处测吸收度，计算一系列ΔA值。ΔA =(A328 - A332) - (A368 - A372)。 标准曲线的回归方程为： ΔA = -11.08C + 0.0009 （r = 0.9997） (ⅳ)样品测定 取同一批号或不同批号样品，分别精密量取10ml于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀，以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，在测定波长处测其吸收度，算出ΔA，根据标准曲线的回归方程，计算样品中丹皮酚含量。 本法平均回收率99.57％，RSD=0.82%。 膀褪讥遇坍聚标薪情便崎挨休客鬃炙逮屡煞叙裂捅短翔瞎盟酿捣厌舌嗜冤中药制剂分析1中药制剂分析1 2）清宫冲剂中胆酸的二阶导数光谱测定法 （ⅰ）干扰情况的考察 胆酸对照液与样品的二阶导数光谱显示，在397nm，386nm波长处有相应的吸收峰和吸收谷。阴性样品二阶导数光谱呈近乎平直线条，见下左图。猪去氧胆酸的二阶导数光谱将360～420nm区间的吸收消除为二次无关吸收，不干扰样品中胆酸的含量测定如下中图。下右图表明，胆酸二阶导数光谱，其峰-谷振幅值D与浓度具有良好的线性关系，因此，可用397nm，386nm两波长的振幅D为定量参数，用峰-谷法进行测定。 样品，胆酸对照品溶 胆酸、猪去氧胆酸二 对照品溶液 液二阶导数光谱 阶导数光谱 二阶导数光谱 A．样品 B. 胆酸对照品 C.阴性样品 1．胆酸