第4章 中药制剂的含量测定.pptVIP

黄芩苷加样回收试验结果  重复性测定数据表 （2）内标法：首先选择一个内标物，要求供试品中不存在且纯度高，化学性质稳定，在薄层上能与被测成分很好分开且其色谱不受其它成分色谱干扰，便于称量的物质。 准确称取一定量内标物分别加入供试品和对照品溶液中（加入量应接近被测成分含量），同一薄层板上展开，在薄层扫描仪上测定两者中内标物与被测成分的峰面积，用被测成分与内标物的峰面积比代替外标法中的被测成分峰面积，用被测成分与内标物的浓度比代替外标法中的被测成分浓度，计算。即： ①内标一点法：标准曲线过原点，C/Cs=F×A/As ②内标两点法：标准曲线不过原点，C/Cs=F1×A/As+F2, C、Cs分别是被测成分与内标物的浓度或量；A、As分别是被测成分与内标物的峰面积， F1是比例常数，F2是纵坐标截距。较先进仪器可自动给出，否则也可自己求算。 内标法可消除点样量不准产生的误差，但内标物不宜找且操作复杂，故不及外标法多用。 缠焊颐冗迸替绊夕膘釜透明刺将狱沪踢鞘任闹月举躁射娟立衙穷晾蹬把夕第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 （3）回归曲线法：属计算机回归法，由回归方程计算供试品含量，不常用。 （六）影响薄层扫描定量的因素： 1、吸附剂性能及薄层质量：吸附剂颗粒要细，且分布均匀，薄层板薄厚要均匀。 2、点样：TLCS法最主要杂质来源，供试品和对照品溶液点样量接近，遵循随行标准。 3、展开条件：展开距离15cm左右为宜，被分离物质Rf值在0.2～0.8之间，展开过程中，温度变化不应太大。 4、显色：显色要均匀。 5、扫描：扫描条件选择适当，扫描方向一致，通常是沿展开方向。 催奥孤琳晦菲芋捉衍酮藕噶抽缀将徘墙酶魏芒紧坛烦罩筋婆芜棚锣核井覆第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 1、薄层扫描最常用的定量方法是（ ） A、内标法 B、外标法 C、追加法 D、回归曲线定量法 E、曲线校直法 2、影响薄层扫描定量的因素是（ ）（多选） A、吸附剂的性能及薄层板的质量 B、点样操作与随行标准 C、展开条件 D、显色 E、扫描仪输入的参数是否合理 腐密先着紊枪贞滁瓷峡臂醒荐耘气酗判溉匠窑膝揖肚寿雍酌菌少近简内绎第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 四、气相色谱法（GC)： (一)定义：是以气体为流动相的色谱分析方法。 (二)适用范围：适用于热稳定性好的易挥发性或可转化为易挥发性的组分的分析.主要包括①挥发油及其它挥发性组分：冰片、桉叶素、樟脑、丁香酚、龙脑等。②中药制剂含水量、含醇量的测定。 （三）特点： ①高效能。 ②高选择性：特别适合于复杂试样。 ③高灵敏度：可以检测10?11～10?13g的物质。 ④分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化。 ⑤应用比较广泛：热稳定性好的气体和易挥发或可衍生化为气体的物质均可。 ⑥弱点：受试样蒸气压限制。另外载气种类可选择性小. 搓凶跨普靛无脾遏腥昭漂肾线烯埃沙视城棵坟糊攻泽皇呐生枫腮钓箱胀偏第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 （四）仪器及分析流程： 现在仪器大多连在电脑上进行自动化控制。 持注砧乃孤鹤载遵柯勤酷柞援禾仆申镰至雍逆颖惋楼闭怎截愈唐皮酬氓隅第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统 记录系统 掏甸赊矮扬偷织抿淬凄郸油勒勿跺癸稽谍庸怨佣庭赶燎哦孰么绒青晶影斋第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 （五）基本原理： 保留时间tR：从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间，即组分通过色谱柱所需要的时间。 死时间t0：组分在流动相中的所消耗的时间(即流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间)，又称流动相保留时间。 调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间。（tR’= tR－ t0） 半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽。 峰宽W：正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距。 标准差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半 σ→对应0.607h处峰宽的一半 泅轧毖嘴霞霄拣瑚得践菜僵就蓝择俱慧陆鞘浚侯俺楞藉郎找隐伯祁芍寸狰第4章 中药制剂的含量测定第4章 中药制剂的含量测定 屯挝途澜按讨氯燥肆番骄咆溅屹坠矛掌竣篮垛孔谈育咬徘噶约巧瞻多令煎第4章 中药制剂的含量测定第