3重量分析法.pptVIP

* 2．后沉淀： 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中， 溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象 例：金属硫化物的沉淀分离中 * 1．晶形沉淀的沉淀条件 特点：颗粒大，易过滤洗涤； 结构紧密，表面积小，吸附杂质少 条件： a．稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核 b．热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附 c．充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和 d．加热陈化——生成大颗粒纯净晶体 e。均匀沉淀 四 、进行沉淀的条件 * 均匀沉淀法： 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀 优点： 避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象 注： 均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密，表面吸附杂质少，易过滤洗涤，仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象 * 示例 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 细小沉淀 中性 弱碱性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 酸效应增大S H+ 酸效应 CO(NH2)2 + H2O CO2↑+ 2NH3↑ 900C 水解 H2C2O4 HC2O4-+ H+ NH3均匀分布，pH值 ↑ HC2O4- C2O42- + H+ [C2O42-] ↑，相对过饱和度↓ Ca2+ + C2O42- CaC2O4↓ 缓慢析出CaC2O4↓粗大沉淀 * 2．无定形沉淀 特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤； 结构疏松，表面积大，易吸附杂质 条件： a．浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密 b．热溶液——促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附 c．搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 d．不需要陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 e．适当加入电解质——防止胶溶 * 3、有机沉淀剂 可选择的种类多——选择性高 沉淀溶解度小——沉淀完全 吸附杂质少——沉淀纯净 沉淀的摩尔质量大——分析准确度高 * （一）、沉淀的过滤： 1、滤器 ⑴滤纸： 适用条件： ⑵玻璃(耐酸、不耐碱)砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗： 对于过滤后，只需烘干即得称量形式的沉淀 定量滤纸或称无灰滤纸 对于需高温灼烧才得到称量形式的沉淀 例：BaSO4, Fe(OH)3·XH2O等 滤纸的选择 大小: 据沉淀量多少而定 疏密: 对于晶形↓，用致密慢型滤纸 对于无定形↓，用疏松型快速滤纸 适用条件： 五、沉淀的过滤和干燥 2、操作方法： 倾泻法 * d. S随温度变化很小的沉淀 2、洗涤原则： 1、洗涤液选择： a. S小，且不易生成无定形沉淀的 蒸馏水 b. S小的无定形沉淀 挥发性电解质 例：NH4NO3 c. S较大的沉淀 沉淀剂稀⊙ 热洗涤液 少量多次 （二）、沉淀的洗涤： * （三）、沉淀的干燥或灼烧和恒量 ： 目的： ①除去沉淀中的水份，和其它挥发性杂质 ②使沉淀转化为组成固定的称量形式 需要较高的温度才能除去水份 瓷坩埚 200℃以下便可达到固定组成的 例：BaSO4在800℃以上才能完 全除去水份 玻砂坩埚 坩埚: 恒量: 连续两次干燥或灼烧后称量的质量差小于0.2mg（0.3mg）。 * 第三章 重量分析法 概述 对沉淀的要求与结果计算 重量分析法（沉淀法） * 优秀精品课件文档资料 * 第三章 重量分析法 gravimetric analysis method * 第一节 概述 一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： ? 沉淀重量法 挥发法重量法 萃取法重量法 ——利用物质的挥发性 ——利用物质在两相中溶解度不同 ——利用沉淀反应 三、特点： 准确度高， 费时，烦琐， 不适合微量组分 * 几个概念： 1. 沉淀重量法(precipitation method)：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 2.沉淀形式(prec