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扫描电镜及能谱分析实验指导书 实验目的1. 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了2. 选用合适的样品，通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应 扫描电镜的基本结构和 扫描电子显微镜利用聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30 kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20 k左右。 扫描电镜的图像放大倍数在几十倍到几十万倍可以实现连续调整，扫描电镜放大倍数等于荧光屏上显示的图像长度与电子束在样品上扫的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分真空系统电子光学系统、扫描系统、信号放大系统、图像显示和记录系统、电源控制系统。 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要有处理观察前需要在表面喷镀一层导电金属或碳扫描电镜图像衬度 用于表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10 nm，信号的强度对样品微区表面的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。二次电子像的分辨率较高，其分辨率的高低找取决于束斑直径，3 nm。而实际上真正分辨与样品本身性质、制备方法，以及电镜的操作条件如XL30 ESEM EDAX能谱仪 五．实验内容 认识XL30 ESEM的基本组成部分，观察装卸样品过程。 真空系统；电子枪；高压电缆；镜筒；光阑；二次电子探头；背散电子探头；能谱探头；样品室。 固体样品和粉末样品的要求。 图像采集和调节 图像的亮度和反差调节；图像记录及文件格式选择； 参数选择对图像质量的影响。记录不同工作电压、扫描速度、束斑尺寸以及不同探头获取图像，分析图像质量。 二次电子像和背散电子像 拍摄同一视场的二次电子像和背散电子像，观察背散电子像的图像特点，理解背散电子像的衬度原理 能谱分析 信号收集：工作电压、工作距离、束斑尺寸等参数设置对谱线采集效率和分析正确性的影响。 自动标定谱线：手动标定方法和原则，自动标定后的人工审查。 扫描模式选择： 点分析。 线扫描。确定分析元素；选定扫描位置；设定步长；设定采集时间。 面扫描与元素分布。确定分析元素；选定扫描范围；收集信号。 定量分析方法。无标样定量分析；标样定量分析。 六、思考题 电镜为何要在真空下工作?需要的真空度指标是多少？如何控制真空？ 为了保证真空环境，对样品有何要求？ 二次电子和背散电子以及其它可用信号，哪一种信号图像分辨率最高？ 应该从那几个方面评价图像质量？ 解释分辨率。分辨率与放大倍数有何关系？是否能用背散电子信号拍摄高分辨图像？为什么？ 在电子记录图像的后期处理中，如何保证放大倍数具有真实意义？ 什么样品需要考虑景深？如何提高景深？ 能谱分析为什么一定要在液氮冷却条件下进行？ 能谱的能量分辨率是多少？波谱的呢？ 能谱分析的样品准备要求？ 能谱分析的检测极限和分析精度？与波谱方法对比。 讨论轻元素分析的准确性。 2