03糊精-检验标准操作规程.doc

糊精检验标准操作规程 文件编码：SOP-QS-ZJ-4003-02 题　　目 糊精内控质量标准 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心 制定人： 　　 日期： 年 月 日 审核人：　 　 日期： 年 月 日 批准人：　 　 日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 变更历史：1.2003年3月起草制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3. 《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。 目 的：建立糊精检验标准操作，规范检验操作，确保糊精的质量。 适用范围：适用于糊精的检验。 责 任 者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内　　容： 1品名：糊精 2取样：辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3检验依据：糊精内控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4003）。 4.性状 4.1试剂：乙醇、乙醚。 4.2操作方法 4.2.1 从取样样品中取本品5g，置洁净白纸上，在明亮处用肉眼观察：应为白色或类白色的无定形粉末；鼻闻无臭，口尝味微甜。 4.2.2从取样样品中取本品1g，置50ml锥形瓶中，加入9ml的沸水中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况，无可见的糊精颗粒。 4.2.3从取样样品中取糊精0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入1000ml乙醇,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况，有可见糊精颗粒。 5.鉴别 5.1仪器：试管、吸管。 5.2试液 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L） 5.3操作方法：从取样样品中取糊精0.1g，置小试管中，加水1ml，振摇后，加碘试液1滴，即显紫红色。 6.检查 6.1酸度 6.1.1仪器：分析天平、电炉。 6.1.2试液 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml，使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，置1000ml容量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，即得。 6.1.3操作方法：从取样样品中取本品5.0g，置200ml烧杯中，加水50ml，在电炉上加热搅拌使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，应显粉红色。 6.2还原糖 6.2.1仪器：调速多用振荡器、分析天平、电热恒温干燥箱。 6.2.2试剂：乙醇、乙醚。 6.2.3试液：碱性酒石酸铜试液:（1）取硫酸铜结晶6.93g，置100ml容量瓶中加水振摇使溶解，再稀释至刻度摇匀。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，置100ml容量瓶中加水振摇使溶解，再稀释至刻度摇匀。（3）用时将两液等量混合，即得。 6.2.4操作方法：从取样样品中取本品2.0g，置250ml具塞锥形瓶中,加水100ml，在调速多用振荡器上振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml,置200ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的的垂熔玻璃坩埚（接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的垂熔玻璃坩埚，置烘箱中105℃干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱中105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。）滤过，滤渣先用水，再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，将残渣坩埚在105℃电热恒温干燥箱内干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。 6.3干燥失重：照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）检查，于105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。 6.3.1仪器：电热恒温干燥箱、分析天平、扁称量瓶 6.3.2操作方法：取洁净的称量瓶置电热恒温干燥箱中，在105℃干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 取本品1g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥5小时，移置干燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子