硬脂酸镁检验操作规程.doc

标准操作规程 标 题：硬脂酸镁检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/5 编号：SOP-QC-164-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立一个硬脂酸镁原料检验标准操作规程。 范围：适用于硬脂酸镁原料。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程： 1. 本品以硬脂酸镁 C36H70MgO4与(C32H62MgO4为主要成分的混合物 2. 检验依椐：硬脂酸镁质量标准QS－016－01。 3. 性状 3.1. 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。 3.2. 本品在水、乙醚或乙醇中不溶。 4. 鉴别 4.4.1. 仪器：天平、三角烧杯、干燥箱（105℃）凝点测定装置等。 4.4.2. 试剂：稀硫酸、氨解液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液等均照《中国药典》附录中方法配制。 4.4.3. 操作方法 4.3.1. 取本品约10g，加稀硫酸2.5ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使硬脂酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，照《中国药典》凝点测定法检查，应不低于54℃。 4.3.2. 取上述剩余溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉液溶解，再加磷酸氢二钠试液滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。 4.3.3. 取上述剩余溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 5. 检查 题 硬脂酸镁检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 页次：2/5 5.1. 氯化物 5.1.1. 仪器：万分之一分析天平、三角烧瓶、电炉、漏斗、纳氏比色管。5.1.2. 试剂：硝酸、硝酸银溶液、标准氯化钠溶液等。 5.1.3. 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银混浊液，与定量的标准氯化物溶液在同样操作条件下生成的氯化银混浊液比较，检查供试品中氯化物的限量。 5.1.4. 操作方法 取本品0.20g，置三角烧瓶中，加硝酸1ml，水24ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，照SOP-QC-047-01检查，与同时同法取标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较。 5.1.5. 计算 式中：V—应取标准铅溶液体积(ml) C—应取标准铅溶液浓度(10ug/ml) S—取样量(g) 5.1.6.判定：供试品溶液所显混浊与对照液比较不得更浓(0.15%)。 5.2. 硫酸盐 5.2.1. 仪器：纳氏比色管、三角烧瓶、万分之一分析天平、漏斗等。 5.2.2. 试剂：盐酸液(9→100)、标准硫酸钾溶液、氯化钡溶液等照配制。 5.2.3. 原理：硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钠浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。 Ba2+ + SO2-4 → BaSO4 ↓ 5.2.4. 操作方法 取本品0.10g，(取样量在规定量的±2%，即在0.08—0.12g之间)置三角烧瓶中，加水20ml，盐酸液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗4—5次，合并洗液与滤液，加水成40ml，照检查，与同法取标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较。 题 硬脂酸镁检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 页次：3/5 5.2.5. 计算 式中：V—应取标准铅溶液体积(ml) C—应取标准铅溶液浓度(10ug/ml) S—取样量(g) 5.2.6. 判定：供试品所显混浊与对照液比较不得更浓(0.6%)。 5.3. 干燥失重 5.3.1. 仪器：万分之一分析天平、扁型称量瓶、干燥器、恒温干燥箱(80℃)。 5.3.2. 试剂：变色硅胶 5.3.3. 原理：在常压和规定的温度下用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。 5.3.4. 操作方法 取本品1g，(精确至0.0001g)于扁型称量瓶中(空扁型称量瓶预经干燥至恒重)，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，照测定。 5.3.5. 计算公式 式中：w0为样品重量（g） w1为干燥样品重量（g）