尿素及尿素乳膏的质量技术分析.pptxVIP

尿素及尿素乳膏的质量分析 知识目标 了解尿素理化性质、特点及其用途 掌握凯氏定氮法的方法要点 理解蒸馏后滴定法的原理和特点 掌握原料药与制剂鉴别、检查、含量测定的原理和常用方法 一、尿素原料药质量分析 尿素简介 鉴别 检查 含量测定 测定原理 实验步骤 尿素简介 尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物 最简单的有机化合物之一 哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物 无色棱柱状结晶或白色结晶粉末 理化性质 物理性质 相对分子质量60.06，无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%，密度1.335g/cm3。熔点132.7℃，溶于水、甲醛、液态氨和醇，难溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。 特点 尿素属酰胺态氮肥，目前是氮肥的主要品种 在固体氮肥中含氮量最高，一般含氮?46% 水溶性的速效氮肥，尿素化学性质稳定，分解缓慢 尿素做追肥，用量少，见效快，且备受广大农民喜爱　 尿素在土壤中脲酶的作用下，被水解转化成铵态氮后，才能大量地被作物根系吸收 　　? 用途 可以大量作为三聚氰胺、脲醛树酯、水合肼、四环素、苯巴比妥、咖啡因、还原棕BR、酞青蓝B、酞青蓝Bx、味精等多种产品的生产原料 调节花量，疏花疏果，水稻种植，防治虫害，尿素铁肥 尿素具有优异的溶解染料性能，及温和的还原性，抗氧化性且有优异的吸湿性，所以在纺织工业上有广泛的用途 尿素原料药质量分析 取本品0.5g，置试管中加热，液化并放出氨气，继续加热至液体显浑浊，冷却，加水10ml，与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液一滴，即显紫红色。 取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml，即生成白色结晶性沉淀。 鉴别 检查 取本品1.0g，依氯化物检查法，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性) 再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色中加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液 另取标准氯化钠溶液7.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置五分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向观察比较，即得 与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.007%) 氯化物 硫酸盐 取本品4.0g，依硫酸盐检查法，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试品溶液。另取该各品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置十分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向观察比较，即得。与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.010%)。 乙醇中不溶物 取本品5.0g，加热乙醇50ml，如有不溶物，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用热乙醇20ml洗涤，并在105+℃干燥至恒重，遗留残渣不得过20mg。 尿素分子中的氮，以酰胺（CO(NH2)2)形式存在。 为了测定酰胺态氮，通常采用凯式定氮法，该方法的是，使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳。 消化：CO(NH2)2+H2SO4+H2O→(NH4)2SO4+CO2↑ 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用碱解?蒸馏方法分解 碱化： (NH4)2SO4+2NaOH →Na2SO4+2NH3 ↑+2H2O 测定原理 凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。 即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。 凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8..安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子 尿素分子中的氮，以酰胺（CO(NH2)2)形式存在。 为了测定酰胺态氮，通常采用凯式定氮法，该方法的是，使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳。 消化：CO(NH2)2+H2SO4+H2O→(NH4)2SO4+CO2↑ 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用碱解?蒸馏方法分解 碱化： (NH4)2SO4