谈痹痛宁胶囊中士的宁的快速提取与高效液相色谱法定量检测.docVIP

谈痹痛宁胶囊中士的宁的快速提取与高效液相色谱法定量检测 　　痹痛宁胶囊方中马钱子毒性较大，马钱子中所含士的宁既是有效成分，也是有毒成分，为保证痹痛宁胶囊用药的安全性和有效性，应对药物中士的宁含量进行准确测定与控制。目前士的宁的检测方法主要有高效毛细管电泳法、分光光度法、薄层扫描法、气相色谱/质谱法和高效液相色谱法等。薄层扫描法测定士的宁含量，操作繁琐，引入误差的几率较大。中成药制剂中士的宁的提取方法主要分为碱性提取和酸性提取两大类，但碱性提取操作较为繁琐且提取剂毒性较大。本文采用酸性甲醇水溶液超声提取方法，应用高效液相色谱分析技术检测痹痛宁胶囊中士的宁含量，为完善痹痛宁胶囊的质量标准提供依据。 　　1　材料与方法 　　1.1　仪器 　　Agilent1100高效液相色谱仪，紫外检测器(Agilent公司);SB800DTS台式数控超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司)，MettlerToledoAB265S型电子天平(MettlerToledo公司)，TGL16C型高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)，Millipore超纯水机。 　　1.2　药物与试剂 　　痹痛宁胶囊(贵州恒霸药业有限责任公司，02g/粒)，阴性对照样品(贵州恒霸药业有限责任公司，士的宁对照品(以97%计，中国药品生物制品检定所，批号110705-200