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通用化学实验技术 基础仪器分析技术 实验72 原子吸收分光光度计测定 饮水中Ca 2+的含量 72.1 实验目的 (1) 了解原子吸收分光光度计的工作原理及使用方法。 掌握用原子吸收分光光度法进行元素定量分析的基 本原理。 72.2 实验原理 在原子吸收分光光度法(atomic absorption pectrometry，AAS)中，含待测元素的溶液先经喷雾器雾化，然后在燃烧器火焰中被分解为气态的基态原子。选用一种能发射待测元素特征波长的锐线光源(空心阴极灯),使所产生的光辐射穿过原子化器中一定厚度的原子蒸气，此时，特定波长的辐射将部分地被待测元素的基态原子吸收。在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对其特征波长光的吸收符合Lambert－Beer定律，即有： A=KLc (1) 式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度；c为试液中待测元素的浓度。 基础仪器分析技术 对于同一仪器，光程长度L是定值，而且在相同的实验条件下， 对于同一元素，吸光系数也是一个不变的值。在这种情况下， 可以将常数K与L合并为K′,得: A=K′c (2) 基础仪器分析技术 即吸光度的大小与被测溶液的浓度成正比。这就是原子吸收 分光光度法定量分析的基础。定量分析的方法，通常采用的是标 准曲线法。 * 72.3 操作流程 基础仪器分析技术 (1) 自来水中Ca 2+的半定量测定 调节参数 波长442.7nm 空气流量4.5L·min-1 灯电流10mA 乙炔流量1.0L·min-1 狭缝宽度0.2mm 量程1 燃烧器高度6mm 时间常数1 测定A 配制试液使 A试在曲线 中部 启动仪器, 预热20min 配制试液 ①100mg·L-1标液 ②自来水样 ③ 1:1标液+自来水 ?试≈?标× A试 A标 去离子水调0 关光门,调A=0 * 基础仪器分析技术 (2) 测定Ca 2+的含量 测定A 去离子水调0 关光门,调A=0 调节参数 按下表配制试液 绘制A-C曲线 * 标准曲线法测定自来水中Ca2+的含量 测量液Ca2+含量/(mg ·L-1) A 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 定容体积/mL 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.50 100mg·L-1Ca2+标液的体积/mL 6 5 4 3 2 1 编号 基础仪器分析技术 根据表，在方格坐标纸上绘制Ca 2+的标准曲线，并根据试 样溶液的吸光度在曲线上求得相应的组成量度，再算出来自自来水试样中Ca 2+含量（mg · L-1）: 试样中Ca 2+含量=测量液Ca 2+含量×稀释倍数 * 基础仪器分析技术 72.4 注意事项 使用的试剂纯度应符合要求,玻璃仪器应严格洗涤,必要时 用HNO3(1~2mol)浸泡过夜,并用重蒸馏的去离子水充分冲 洗, 保证洁净。 气体导管、雾化器、燃烧器均应保持清洁.气体导管的所 有接头应保证无漏且气体压力恒定。 (3) 排废液管一定要水封，以免引起回火爆炸。 点火前,先开助燃气---空气,再开燃气---乙炔;熄灭火焰时, 先 关 乙炔,后关空气。 (5) 开启空气压力不允许大于0.2MPa, 乙炔压力最好不要超过 0.1MPa。 * 基础仪器分析技术 72.5 思考题 为什么在定量测定含量之前,要先进行半定量测定? (2) 如何选择合适的灯电流,狭缝宽度,燃助比,测量高度等 分析条件？ 72.6 参考文献 姜典镇.火焰原子吸收法测定钙的影响因素及其校正. 微量元素与健康研究[J],2005/04 马威. 原子吸收光谱法测定水中钙的方法探索.河南科 学[J],2004/05 孙景章. 原子吸收光谱法测定污水中钙、镁.河北理工 学院学报[J],2003/S1