12龙胆检验操作规程.doc

文件名称 龙胆(龙胆草)检验操作规程 文件编号 SOP.QC-YJ-012 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 版 本 号 01 分发号 分发部门 质量 化验 生技 设备 供应 销售 行政 提取 固体 液体 财务 分发数量 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 目的 建立龙胆(龙胆草)检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。 范围 生产用龙胆(龙胆草)原料药材 责任 中心化验室化验员 内容 1 品名 1.1 中文名：龙胆 1.2　汉语拼音：Longdan 1.3 拉丁名：RADIX GENTIANAE 1.4 来源：本品为龙胆科植物条叶龙胆、龙胆三花龙胆或坚龙胆的干燥根及根茎。 2 编制依据：《中华人民共和国药典》2000年版一部72页 3　检验项目与方法 3.1 性状 3.1.1 检验仪器：刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺（分度值0.002mm） (目镜头15×、10×；物镜头4×、10×、40×、100×) 3.2.1.3 载玻片、盖玻片 3.2.2 试剂与溶液 3.2.2.1 氯醛、甘油(分析纯)μm。 坚龙胆，无外皮层细胞。内皮层细胞类方形或类长方形，平周壁的横向纹理较粗而密，有的粗达3μm，每一细胞分隔成多数栅状小细胞，隔壁稍增厚或呈连珠状。 3.3 鉴别（2） 3.3.1 仪器与设备 3.3.1.1 架盘药物天平（感量0.1g）、电子天平（感量0.01mg） 3.3.1.2 三用紫外分析仪UV-1型 3.3.1.3 具塞试管(10ml)、刻度吸管(5ml) 3.3.1.4 玻璃漏斗 3.3.1.5 双槽层析缸、硅胶GF254预制板(10×10cm)、微量进样器(5μl)、蒸发皿(100ml) 3.3.2 试剂与溶液 3.3.2.1 甲醇、醋酸乙酯(分析纯)μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（20∶2∶1）为展开剂，二次展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，判定为符合规定。不显相同颜色的斑点，判定为不符合规定。 3.4 总灰分 执行“灰分测定法检验操作规程”项下的总灰分测定法。 结果判定：不得过7.0%。 3.5 含量测定：高效液相色谱法检验操作规程 3.5.1 仪器与设备 3.5.1.1 高效液相色谱仪P200Ⅱ型 3.5.1.2 电子天平(感量0.01mg) 3.5.1.3 电光分析天平（感量0.1mg）TG-328A型 3.5.1.4 量瓶（ 10ml）、试管（10ml）、移液管（5ml、2ml）、微量进样器（10μl） 3.5.2 试剂与溶液 3.5.2.1 甲醇(色谱纯) 3.5.2.2 对照品：龙胆苦苷对照品 3.5.3 操作方法 照高效液相色谱法，执行“高效液相色谱法检验操作规程”。 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（3∶7）为流动相，检测波长为270nm，理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 内标溶液的制备，精密称取咖啡因适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 测定法 精密称取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，精密量取该溶液和内标溶液各5ml，置10ml试管中，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇10ml，放置12小时，时时振摇，精密量取上清液2ml，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，加甲醇至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 结果判定：本品含龙胆苦苷（C16H20O9）不得少于1.0%。 　　 文件编号：SOP.QC-YJ-012 第 1 页 共 1 页