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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 减压蒸馏 Vacuum Distillation 实验技能训练要点: 1 认识减压蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装减压蒸馏的装置及注意事项 3 第一次训练减压蒸馏规范操作 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作 3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点 二、实验原理 1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。 3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线 （2）近似计算 欲观察沸点 标准大气压时沸点 压力（真空度） 真空度 4、举例： 已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。 1、换算单位 2、计算真空度 3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃ 5、主要试剂的物理常数 乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃ nD20 1.4192 三、装置图 克氏 蒸馏头 二通 活塞 干燥塔 燕式 尾接管 四、实验操作步骤 1）安装仪器，检查体系是否密闭 2）加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3）打开二通活塞、开油泵 4）关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5）加热，观察并记录液体沸点或沸程 6）收集所需馏分，称重 7）停止操作，拆卸仪器并清洗 8）称重 9）产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律 1、实验步骤 2、数据记录 产物名称 ： 产物外观 ： 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率 ： 回收率(%) ： 3、注意事项 1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率 4、提问 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？ 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？ 五、实验讨论 1 减压蒸馏实验适用的对象 2 减压蒸馏实验操作的关键点 六、实验思考问题 1、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？ 2、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 3、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？ 4、毛细管的作用是什么？ 5、体系的真空度如何计算？ 6、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物质，各自的作用如何？ 7、减压蒸馏操作的一般程序。 8、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？ 9、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹 有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.