原子吸收分光光度计使用.doc

火焰原子吸收 放灯 打开机器右边开关 打开灯源开关 调节波长，使S达到最大。调节HV，使S最大。轻轻转动灯，使S最大。结合调节HV，最后使得S为85左右。 通过方向键移到D2上，摁+或- 使D2变为R，转动灯使R比S略小。 调节光源，在5到6之间。通过上下前后来调节光线位置。查看软管内是否有水，保证有水柱。 开空气压缩机，输出压力0.2以上。 开乙炔罐，输出压力0.05左右。 开中间的控制器开关，调节乙炔流量1.5左右，点火，乙炔流量降至0.6左右，至火焰没有虚火。把喷雾嘴的进样管放到装有100毫升蒸馏水的烧杯中，预热30分钟， 功能4，设置标样数据。确认完后，功能5，测定。 先空白样，开始，调零，几秒钟待数据基本稳定，读数，确认。然后测定标样，如标1，读数，确认。如设定测定次数3次，则测3次后自动进入下一个样品。测定完成后，功能4，查看标线拟合情况，摁+号键显示不同标线数据。 功能5，测定未知样品。空白，开始，调零，读数，确认。未1，读数，确认。。。。。。若没反应，再次摁开始。 测定完成后，小细管浸入0.5%的稀硝酸洗15分钟。先关乙炔罐，小管拿出来，关掉空气压缩机，摁排空。关掉中间的控制器，关灯，关仪器右边的开关。 石墨炉原子吸收 放灯 打开机器右边开关 开灯 调节波长。功能2中，IT改为15s，测定次数2次。功能3中，MODE改为PH， 打开水龙头，打开氩气罐，输出压力0.5左右， 打开石墨炉开关，设置参数。Clean tube，清洗石墨管。设置标样数据，之前的标样数据删除。摁标样-零，调零，测定。先测空白样，摁两下开始，确认。标样，两下开始，确认。 关水。 火焰换成石墨炉时，注意调节光线。 6.2每日（所需的仪器：无） 倾倒废液容器 检查空压机管路内部是否有结露现象，如有就要及时清理干燥 检查U型管是否充满去离子水 在使用完喷雾嘴后，用蒸馏水进行清洗 6.3 每周（所需的仪器：10毫升的烧杯，秒表；清洁钢丝；去蛋白质溶剂；备用进样管） 执行每日的检查 如果必要去除系统内的蛋白沉积物(参考 6.10章节) 检查喷雾嘴（参考6.6章节） 6.4 每月（所需的仪器：与每周的一样） 按照步骤进行每日、每周的维护 检查排液斗烧杯、混合腔、U型管、排液管（见6.7节）。检查在重装后’U’形管内是否充满了蒸馏水 6.5每六个月 （所需的仪器：每周检查所需的仪器加上以下这些：’U’形管及废液管，甲醇；绵纸；无纺布；棉球） 按照步骤进行每日、每周及每月的清洁维护工作 清洁混合腔、燃烧管、燃气嘴、排液烧杯（参考6.7章节） 如果有必要更换喷雾嘴和进液管 清洁滤光片和烟道玻璃（参考6.8章节） 检查空气管和燃气管及其连接情况，用皂液检查是否有漏气的地方。 6.6喷雾嘴 （所需的仪器：秒表；容积为10毫升的烧杯；喷雾嘴清洗钢丝；清洗溶液；不锈钢喷嘴进样管） 检查过程 关掉燃气源阀门 打开空气压缩机和光度计，检查FLAME ON是否为关闭 用烧杯装蒸馏水并称量它 将进液管插入烧杯中，此时用秒表开始记录时间 经过一段时间后，移走烧杯并且重新称量烧杯重量，计算出吸液量，正常情况下，喷雾嘴吸液率大约为2—6毫升每分钟，如果低于此值，则需清洗。如果过高，请您联系您的经销商。请不要擅自调整喷雾嘴，在出厂前已将它调节好并且固定住。 清洗喷雾嘴 松开喷雾嘴上的固定螺丝（图6.1中1），取下喷雾嘴（图6.1中2） 用细钢丝疏通喷雾嘴 重新连上空气管，将手指放在喷嘴出口上，打开空气阀，将管内的杂质冲干净 重复第7、8步，直到流量稳定，并测量流量，如流量在3—6毫升每分钟内 10．重新装上喷雾嘴，并用蒸馏水清洗 11．检查喷雾嘴的进气管是否有残留物或是损坏，如果需要的话请更换 注意：在清洗喷雾嘴之前，他的位置已经调到最佳，所以在任何情况下，请您不要尝试去调整或者拆卸喷雾嘴，如果您擅自调整了喷雾嘴，我们无法保证您的火焰光度计能够在最好的状态下进行工作。 空心阴极灯使用前应预热20-30min。 使用氢化物发生器+原子吸收进行Hg和As的测定，以下是本人的若干使用经验。 现在珠江三角洲附近使用原子吸收+氢化物发生器来测定八大重金属的小工厂越来越多（暂且不论检出限等），但是在测定Sb，Se，Hg和As基本上都有些小问题。以下抛砖引玉。 测定的样品主要为微波消解的皮革，织物或电热板消解的涂层，油墨。 一：关于样品叙述： 1.涂层主要是油漆样品，油漆主要为化工原料（邻苯二甲酸酯等），填料等构成，在电热板等比较温和的条件下消解不完全，因此样品粘度较大，进样品时较容易产生泡沫。只能采用稀释或者添加酸，消泡剂等加以改善。 2.皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质，在微波助酸消解下，样品一般为澄清，消解完全。 3.油墨样品，　油